[发明专利]一种双助剂联用改性镍基三元非负载型催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种双助剂联用改性镍基三元非负载型催化剂的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：

(1)称取0.02-0.1mol的Mo、W铵盐，溶于300 ml去离子水配成溶液A，并以沉淀剂调节溶液A至适当的pH值；

(2)称取0.05-0.2mol的水溶性镍盐为助催化组分原料，溶于20 ml去离子水配成溶液B；

(3) 将溶液B加入溶液A混合，可见有沉淀生成，在70-100℃下搅拌含有沉淀的悬浮液3-8 h，搅拌过程中加入0.02-0.1 mol吐温，SB粉0.02-0.1 mol，使活性组分复合完全，搅拌完成后恒温静置溶液，对其进行老化处理4-18 h；

(4) 老化过程结束后抽滤悬浮液，并以去离子水洗涤滤饼，将滤饼置于恒温红外干燥箱中烘干8-32 h，得催化剂前驱体；

(5) 经焙烧、器内还原即得具有良好加氢脱硫活性的非负载型催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种双助剂联用改性镍基三元非负载型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的水溶性镍源可以是六水合硝酸镍、四水合乙酸镍、氯化镍、硫酸镍中的一种，步骤(1)所述的两种VIB族金属化合物是Mo、W或Cr的铵盐。

3.根据权利要求1所述的一种双助剂联用改性镍基三元非负载型催化剂的制备方法，其特征在于，助催化组分Ni与两种VIB族活性组分的金属摩尔配比: 水溶性镍盐：七钼酸铵：偏钨酸铵=1: 1~4：1~4。

4.根据权利要求1所述的一种双助剂联用改性镍基三元非负载型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的沉淀剂是氨水、碳酸钠、碳酸氢钠以及氢氧化钠中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种双助剂联用改性镍基三元非负载型催化剂的制备方法，其特征在于，溶液B加入溶液A的方式是逐滴加入或一次性加入，逐滴加入时，采用同温或异温滴加；吐温加入溶液的方式是缓缓加入或一次性加入，缓缓加入时，采用同温或异温倒入；SB粉加入溶液的方式是缓缓加入或一次性加入，缓缓加入时，采用同温或异温倒入。

6.根据权利要求1所述的一种双助剂联用改性镍基三元非负载型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的老化的时间为6-10 h。

7.根据权利要求1所述的一种双助剂联用改性镍基三元非负载型催化剂的制备方法，其特征在于，对催化剂前驱体进行焙烧处理，焙烧温度为300-500 ℃，焙烧时间为2-6 h，焙烧结束后得到相应的氧化态催化剂；对氧化态催化剂进行器内硫化还原，还原压力为2-4 MPa，温度为200-400 ℃，空速为1-4 h^-1，氢油体积比为200-700，还原时间为4-24 h，还原过程结束后得到相应的硫化态催化剂。

8.根据权利要求1所述的一种双助剂联用改性镍基三元非负载型催化剂的制备方法，其特征在于，所述的吐温的分子量为1230。

9.根据权利要求1所述的一种双助剂联用改性镍基三元非负载型催化剂的制备方法，其特征在于，所述的SB粉的添加量占催化剂总质量的10％-30％。