[发明专利]一种三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法有效
申请号: | 201710068664.5 | 申请日: | 2017-02-08 |
公开(公告)号: | CN106699617B | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 林清华 | 申请(专利权)人: | 南京天平彩色印刷有限公司 |
主分类号: | C07C319/12 | 分类号: | C07C319/12;C07C323/52;B01J29/85;B01J29/08 |
代理公司: | 北京酷爱智慧知识产权代理有限公司 11514 | 代理人: | 邹成娇 |
地址: | 210012 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙烷 巯基 丙酸 制备 方法 | ||
1.一种三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法,其特征在于:以三羟甲基丙烷与3-巯基丙酸为原料,在含氧气体存在下,通过固定床反应器与SAPO-11/HY共晶分子筛催化剂接触生成三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯),其中反应压力1.0~1.5MPa,反应温度70~90℃,三羟甲基丙烷与3-巯基丙酸摩尔比1:3-5,SAPO-11/HY共晶分子筛催化剂用量为3-巯基丙酸重量的8%-10%,其中含氧气体选自空气或氧气中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法,其特征在于:反应温度75~85℃。
3.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法,其特征在于:SAPO-11/HY共晶分子筛催化剂的制备方法包括以下步骤:将SAPO-11分子筛、HY分子筛、硅源、铝源、水、以及质量浓度为68%的硝酸进行混合,以得到反应混合物;将所述反应混合物进行晶化反应,以得到SAPO-11/HY共晶分子筛,所述晶化反应在没有有机模板剂的情况下进行,其中SAPO-11分子筛:HY分子筛:硅源:铝源:水:质量浓度为68%的硝酸的质量比为1:3.5-10:60-200:8-20:200-300:1-3。
4.根据权利要求3所述的一种三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法,其特征在于:所述硅源是固体硅胶、硅溶胶、水玻璃、白炭黑、正硅酸乙酯、硅酸或其任意混合物;所述铝源是偏铝酸钠、氢氧化铝、硫酸铝、薄水铝石或其任意混合物。
5.根据权利要求4所述的一种三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法,其特征在于:所述晶化反应包括将所述反应混合物在自生压力和温度为150-200℃的条件下进行反应20-60小时;所述晶化反应是在包括旋转烘箱的反应器中进行,所述旋转烘箱的转速为30-100转/分钟。
6.根据权利要求5所述的一种三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法,其特征在于:在晶化反应之前,将反应混合物在80-120℃预晶化5-24小时;所述预晶化是在包括旋转烘箱的反应器中进行,所述旋转烘箱的转速为30-100转/分钟。
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