[发明专利]一种用氧化石墨烯-硫酸钛纳米复合物为催化剂制备芳香醛的方法在审
| 申请号: | 201710068423.0 | 申请日: | 2017-02-08 |
| 公开(公告)号: | CN108395369A | 公开(公告)日: | 2018-08-14 |
| 发明(设计)人: | 王庆河;程卯生;马文希;仝巧林;王世成 | 申请(专利权)人: | 沈阳药科大学 |
| 主分类号: | C07C45/29 | 分类号: | C07C45/29;C07C47/54;C07C47/542;C07C47/546;B01J27/053 |
| 代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 靳玲 |
| 地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纳米复合物 芳香醛 氧化石墨烯 硫酸钛 精细化工产品 制备技术领域 氧化剂 催化剂循环 催化剂制备 催化剂作用 环境无污染 双氧水溶液 反应底物 反应条件 减压蒸馏 四氢呋喃 氧化反应 可回收 无溶剂 用溶剂 柱层析 溶剂 苄醇 制备 合成 | ||
1.一种用氧化石墨烯-硫酸钛纳米复合物为催化剂制备芳香醛的方法,其特征在于,将反应原料芳香苄醇溶于有机试剂中,加入自制的氧化石墨烯负载硫酸钛,并加热到50-70℃,然后加入10~50%双氧水溶液反应3-12小时,反应结束后经过柱层析或减压蒸馏得到产物芳香醛。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将含有Ti4+的GO-Ti复合物和芳香苄醇分散到有机溶剂中;
或直接将GO-Ti分散到液体芳香苄醇反应物中;
(2)将步骤(1)中所得溶液在恒温磁力搅拌油浴中预热到30-100℃,搅拌速度1000-2000r/min;
(3)将1~4倍量过氧化氢溶液直接加入步骤(2)中所述溶液中;
(4)步骤(3)中所述溶液在50-70℃下反应3~12h,优选4~10h;
(5)反应结束后过滤除去催化剂,用有机溶剂洗2-3次之后合并滤液,浓缩,经硅胶柱层析分离或减压蒸馏得到终产物芳香醛。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述芳香苄醇的结构通式如(I),(II),(III)和(IV)所示;
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,通式(I)、(II)、(III)、(IV)中,m、n代表取代基个数,n=0、1、2、3、4、5;m=0、1、2、3、4。
5.如权利要求3所述的方法,其特征在于,通式(I)(II)、(III)、(IV)中,R、R′分别为氢、卤素、硝基、C1-C5直链或支链烷基。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,R、R′分别为F,Cl,Br、甲基、乙基或异丙基。
7.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所用有机溶剂包括甲醇,乙醇,异丙醇,叔丁醇,四氢呋喃,丙酮,乙腈,N,N-二甲基甲酰胺或1,4-二氧六环,所用有机溶剂体积为芳香苄醇质量5-20(w/v)倍,优选10-15倍,;如果反应原料和产物都为液体也可以不采用任何有机溶剂。
8.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所用GO-Ti复合物质量为反应物质量的1-80%,优选10-50%。
9.如权利要1或2所述的方法,其特征在于,步骤(3)中双氧水摩尔数为反应物的2-3倍量,双氧水的浓度为10~50%,优选为30%。
10.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述氧化石墨烯负载硫酸钛中,硫酸钛质量为氧化石墨烯质量的1-10%。
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