[发明专利]一种高质量单层多晶石墨烯薄膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710066047.1 申请日: 2017-02-06
公开(公告)号: CN108396377B 公开(公告)日: 2020-05-15
发明(设计)人: 任文才;马腾;成会明 申请(专利权)人: 中国科学院金属研究所
主分类号: C30B28/14 分类号: C30B28/14;C30B29/02
代理公司: 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 代理人: 张志伟
地址: 110016 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 质量 单层 多晶 石墨 薄膜 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高质量单层多晶石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,采用化学气相沉积技术,在氢气存在的情况下,第一步对金属基体进行退火处理,并利用较大气流的碳源气体高温下在金属基体表面催化裂解,气体流速不小于20 sccm,生长出石墨烯薄膜;第二步通过将生长气氛改为惰性气体,对基体表层石墨烯进行刻蚀,利用微量氢气使溶解在基体内部的碳原子析出至基体表面,形成密度可调的石墨烯晶核;第三步引入碳源气体使石墨烯晶核表面再生长,最终获得多晶石墨烯薄膜;使用该方法有效调节石墨烯薄膜的晶粒尺寸,获得晶粒尺寸均一可控的、晶界完美拼合的高质量单层多晶石墨烯薄膜;

所用金属基体为表面平整的铂、钌或铱金属的薄片或薄膜,纯度大于98 wt%,厚度不小于300nm,基体溶碳量在0.01wt% 至0.2wt% 之间;

所用金属基体退火处理温度为800℃~1600℃,气氛为氢气;或者,气氛为氢气与氮气或惰性气体的混合气体,其中氢气摩尔比不小于1%,退火时间不少于10分钟;

第一步中的生长温度为500℃~1300℃,碳源与氢气的摩尔比为0.004~1,生长时间不小于10分钟;

第二步中刻蚀温度为500℃~1300℃,刻蚀时间不小于10分钟,气氛为惰性气体及其分散的不纯物;第二步中石墨烯的析出温度为500℃~1300℃,析出时间不小于10分钟,氢气与惰性气体的摩尔比为0.005~0.1;

第三步中再生长温度为500℃~1300℃,再生长时间不小于20分钟,碳源与氢气的摩尔比为0.005~0.1。

2.按照权利要求1所述的高质量单层多晶石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于:所用金属基体在丙酮、乳酸乙酯、水、异丙醇和乙醇之一种或两种以上中分别超声清洗,时间不少于10分钟。

3.按照权利要求1所述的高质量单层多晶石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于:所用碳源为甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、乙醇碳氢化合物中的一种或两种以上,载体为氢气,或者,载体为氢气与氮气或惰性气体的混合气体,碳源和载气的体积纯度均大于98%。

4.按照权利要求1所述的高质量单层多晶石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于:生长结束后,金属基体在含有氢气的载体保护下,快速冷却至200℃以下,载气中氢气摩尔比不小于1%,快速冷却的速率不小于50℃/秒。

5.按照权利要求1所述的高质量单层多晶石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于:所制备的石墨烯薄膜的晶粒尺寸可大范围连续调节,晶粒尺寸分布在10 纳米~1微米。

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