[发明专利]一种甲基硫醇锡生产工艺在审
| 申请号： | 201710065633.4 | 申请日： | 2017-02-06 |
| 公开（公告）号： | CN108395451A | 公开（公告）日： | 2018-08-14 |
| 发明（设计）人： | 胡江海;张晓磊 | 申请（专利权）人： | 中卫市创科知识产权投资有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/22 | 分类号： | C07F7/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 755000 宁夏回族自治*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基硫醇锡 酯化反应 无三废污染 指令性计划 产业政策 卤化反应 生产过程 外部加热 减压 蒸馏 生产工艺 环保 | ||
甲基硫醇锡生产过程无三废污染，所需的原材料均不受国家指令性计划控制，并且符合国家有关产业政策。本发明属于环保生产方式，主要流程有：卤化反应、酯化反应、酯化反应减压和外部加热下蒸馏。
技术领域
本发明属于精细化工生产领域，尤其是甲基硫醇锡生产领域。
背景技术
甲基硫醇锡（硫醇锑）复合热稳定剂，是有毒稳定剂（如铅、钡、镉盐、金属皂类）的换代产品。专利CN201610468810.9提供一种锡含量降低、热稳定性能好的环保绿色的甲基硫醇锡复配物的制备方法。
发明内容
本发明采用新技术，提供一种更环保的生产方式，主要流程有：卤化反应、酯化反应、酯化反应减压和外部加热下蒸馏。
生产过程如下：将定量的锡片、四氯化锡和催化剂SOCl2移入反应釜内，反应釜通过导热油加热，釜内温度控制在210-240℃，启动压力反应釜的搅拌，控制搅拌转速，通入氯甲烷，此时压力控制在0.1-0.15MPa左右，进行卤化反应，氯甲烷根据釜内压力和温度调整进气量，当氯甲烷到一定量，反应釜的温度、压力不在变化，停通氯甲烷，釜内制得一甲基三氯化锡和二甲基二氯化锡的混合物。反应结束后，通过釜内的剩余压力将氯化物压入蒸馏釜中。
在减压和外部加热下，将氯化物蒸入溶解釜中，一边蒸馏，一边通过溶解釜上的吸收喷淋装置，用定量纯净水溶解甲基氯化物的混合物，溶解釜的夹套通过冷却水降低釜内温度，蒸馏完毕后，将溶解釜中的甲基氯化物水溶液转入储槽储存。
在酯化反应釜中，先加入计量的巯基乙酸异辛酯，然后分别从氯化物水溶液计量槽中加入定量的氯化物水溶液，氨水通过计量打入氨水计量槽中，开启氨水计量槽至酯化釜的阀门，控制氨水的滴加量，由于反应是放热，需用冷却水对酯化釜进行冷却，氨水滴加到一定量后，测酯化釜内物料的pH值，当pH达到6.5-7.2时，停加氨水，反应完成之后，继续搅拌一段时间，然后将反应混合物转入酯化保温釜中，用蒸汽加热，在规定温度下，保持一段时间，冷却至常温后，将下层粗品转入储槽，上层水溶液转入产品收集槽，经沉淀收集粗品储槽中的粗品经降膜蒸发器蒸发，降水份和低馏分并经除臭后，进入干燥釜中进行负压除去水份，在经过板框过滤器进入产品储槽，经进一步过滤后，进入包装。
相关反应方程式：
卤化反应：Sn + 2CH3Cl (CH3)2SnCl2
SnCl4 + (CH3)2SnCl 2CH3SnCl3
酯化反应：(CH3)2SnCl2 + 2HSCH2COOC8H17 + 2NH4OH
(CH3)2Sn(SCH2COOC8H17)2 + 2NH4Cl + 2H2O
酯化反应：CH3SnCI3 + 3HSCH2COOC8H7 + 3NH4OH
CH3Sn(SCH2COOC8H17)3 + 3NH4Cl + 3H2O。
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