[发明专利]一种甲基硫醇锡生产工艺

权利要求书

1.本发明提供一种甲基硫醇锡生产工艺主要流程有：卤化反应、酯化反应、酯化反应减压，和外部加热下蒸馏。

2.权利1要求的生产过程：将定量的锡片、四氯化锡和催化剂SOCl₂移入反应釜内，反应釜通过导热油加热，釜内温度控制在210-240℃，启动压力反应釜的搅拌，控制搅拌转速，通入氯甲烷，此时压力控制在0.1-0.15MPa左右，进行卤化反应，氯甲烷根据釜内压力和温度调整进气量，当氯甲烷到一定量，反应釜的温度、压力不在变化，停通氯甲烷，釜内制得一甲基三氯化锡和二甲基二氯化锡的混合物；反应结束后，通过釜内的剩余压力将氯化物压入蒸馏釜中。

3.权利1要求的生产过程：在减压和外部加热下，将氯化物蒸入溶解釜中，一边蒸馏，一边通过溶解釜上的吸收喷淋装置，用定量纯净水溶解甲基氯化物的混合物，溶解釜的夹套通过冷却水降低釜内温度，蒸馏完毕后，将溶解釜中的甲基氯化物水溶液转入储槽储存；在酯化反应釜中，先加入计量的巯基乙酸异辛酯，然后分别从氯化物水溶液计量槽中加入定量的氯化物水溶液，氨水通过计量打入氨水计量槽中，开启氨水计量槽至酯化釜的阀门，控制氨水的滴加量，由于反应是放热，需用冷却水对酯化釜进行冷却，氨水滴加到一定量后，测酯化釜内物料的pH值，当pH达到6.5-7.2时，停加氨水，反应完成之后，继续搅拌一段时间，然后将反应混合物转入酯化保温釜中，用蒸汽加热，在规定温度下，保持一段时间，冷却至常温后，将下层粗品转入储槽，上层水溶液转入产品收集槽，经沉淀收集粗品储槽中的粗品经降膜蒸发器蒸发，降水份和低馏分并经除臭后，进入干燥釜中进行负压除去水份，在经过板框过滤器进入产品储槽，经进一步过滤后，进入包装。