[发明专利]一种多尺寸单分散金纳米颗粒及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201710058203.X | 申请日: | 2017-01-23 |
| 公开(公告)号: | CN106825606B | 公开(公告)日: | 2019-04-30 |
| 发明(设计)人: | 王贤保;郭安康;梅涛;李金华;王建颖 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
| 主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 王加贵 |
| 地址: | 430000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 尺寸 分散 纳米 颗粒 制备 方法 应用 | ||
本发明提供了一种多尺寸单分散金纳米颗粒的制备方法:(1)在柠檬酸盐和第一还原剂的作用下,将金盐在水中进行还原反应,得到金纳米颗粒晶种;(2)将氯金酸、柠檬酸盐、表面活性剂和水混合,得到晶种生长液;(3)在第二还原剂条件下,将所述金纳米颗粒晶种在晶种生长液进行迭代生长,得到多尺寸的金纳米颗粒。本发明逐步生长不同粒径的单分散金纳米颗粒,利用表面活性剂在金纳米颗粒表面均匀包覆,改善了粒子的团聚现象,解决了粒径较大的金纳米颗粒分布范围较宽、单分散性差的问题,从而使金纳米粒子在光照条件下能最大程度的发挥光热转化性能。
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的技术领域,特别涉及一种多尺寸单分散金纳米颗粒的制备方法及应用。
背景技术
金纳米颗粒是一种介于金属块和原子之间的中间体,表现出特别的化学、电子和物理性质,且具有良好的稳定性、小尺寸效应、表面效应、光学效应和特殊的生物亲和性。除此之外,金纳米颗粒还是一种光热转化材料,在太阳光的照射下,其金属表面存在的自由振动的电子与光子相互作用产生的电子疏密波发生共振,即表面等离子体共振,可以将光热转化为振动所产生的热能。金纳米颗粒因其优异的表面等离子体共振性能也引起了其他领域的深入研究,比如光热法定向攻击肿瘤细胞,医学成像,光化学合成,单颗粒分子传感器,表面增强Raman光谱,LSPR传感器,光子器件等。
常见的金纳米颗粒制备方法多用柠檬酸三钠作为还原剂,在四氯金酸溶液沸腾的情况下迅速加入柠檬酸三钠,通过控制四氯金酸和柠檬酸酸钠的比例获得10nm-70nm的金纳米颗粒。但是这种方法制备的金纳米颗粒粒径分布范围随着粒径的增大而增大,尤其当金纳米颗粒粒径超过30nm后,会出现大量的不规则金纳米颗粒,粒径分布变宽,失去单分散性,从而使金纳米颗粒的性能变差。
发明内容
有鉴于此,本发明目的在于提供一种多尺寸、单分散纳米金颗粒的制备方法,通过晶种生长合成法逐步得到不同粒径的氮分散金纳米颗粒,解决30 nm及以上的金纳米颗粒分布范围较宽、单分散性差的问题。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种多尺寸单分散金纳米颗粒的制备方法,包括以下步骤:
(1)在柠檬酸盐和第一还原剂的作用下,将金盐在水中进行还原反应,得到金纳米颗粒晶种;
(2)将氯金酸、柠檬酸盐、表面活性剂和水混合,得到晶种生长液;
(3)在第二还原剂条件下,将所述金纳米颗粒晶种在晶种生长液中进行迭代生长,得到多尺寸单分散金纳米颗粒;
所述第一还原剂的还原性大于等于第二还原剂的还原性;
所述步骤(1)和步骤(2)没有时间顺序的限制。
优选的,所述步骤(1)中金盐的质量、柠檬酸盐的质量、水的体积和第一还原剂的质量之比为0.5~500mg:0.5~500mg:10~200ml:1~10g。
优选的,所述第一还原剂为硼氢化钠和/或四氢铝锂。
优选的,所述步骤(2)中氯金酸的质量、水的体积、柠檬酸盐的质量和表面活性剂的质量之比为1~500mg:50~500ml:2~20g:2~20g。
优选的,所述步骤(1)和步骤(2)中的柠檬酸盐独立的为柠檬酸钠、柠檬酸钾和柠檬酸钙中的一种或几种的混合物。
优选的,所述还原反应的温度为0~5℃,所述还原反应的时间为5~120min。
优选的,所述步骤(3)中晶种生长液的体积、第二还原剂的质量和金纳米颗粒晶种的体积比为5~10ml:0.2~2mg:2~6ml。
优选的,所述第二还原剂为硼氢化钠、四氢铝锂、抗坏血酸和硫代硫酸钠中的一种或几种的混合物。
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