[发明专利]一种2,2,6-三甲基-1,4-环己二醇的制备方法

说明书

本发明提供了一种2,2,6‑三甲基‑1,4‑环己二醇的制备方法。2,2,6‑三甲基‑5‑烯‑1,4‑环己二酮在加氢催化剂的存在下，加氢反应生成含有2,2,6‑三甲基‑1,4‑环己二醇和少量未完全加氢的2,2,6‑三甲基‑4‑羟基‑环己酮中间体的反应液；加入一定量的液氨及任选的助剂，将2,2,6‑三甲基‑4‑羟基‑环己酮氨化加氢为2,2,6‑三甲基‑4‑羟基‑环己胺。从而实现不易与产品2,2,6‑三甲基‑1,4‑环己二醇分离的中间体2,2,6‑三甲基‑4‑羟基‑环己酮含量进一步降低的目标，并且产品中其他中间产物的含量不高于20ppm。

技术领域

本发明涉及一种2,2,6-三甲基-1,4-环己二醇的制备方法。具体涉及一种以2,2,6-三甲基-1,4-环己二酮加氢制备2,2-6-三甲基-1,4-环己二醇的方法，属于脂环族二元醇领域。

背景技术

2,2,6-三甲基-1,4-环己二醇作为一种脂环族二元醇，可以用作制备高性能聚酯、聚碳酸酯等的原料。2,2,6-三甲基-1,4-环己二醇可以由2,2,6-三甲基-5-烯-1,4-环己二酮(氧代异佛尔酮，KIP)的加氢来制备。

该过程中，氧代异佛尔酮(KIP)中1位的羰基由于位阻的原因，如果全部还原为羟基是比较困难的，在加氢的反应产物中，通常还含有0.5wt％左右的2,2,6-三甲基-4-羟基-环己酮。

通过精馏等手段，可以将2,2,6-三甲基-1,4-环己二醇产品中的2,2,6-三甲基-4-羟基-环己酮降低到200ppm左右。但是要通过精馏手段获得2,2,6-三甲基-4-羟基-环己酮含量更低的2,2,6-三甲基-1,4-环己二醇就非常困难了。

含量为200ppm左右2,2,6-三甲基-4-羟基-环己酮在2,2,6-三甲基-1,4-环己二醇的存在仍然会影响其下游的应用。在下游应用如聚酯的合成过程中，2,2,6-三甲基-1,4-环己二醇的两个羟基可以与二元酸反应生成酯，进而形成聚酯化合物。但2,2,6-三甲基-4-羟基-环己酮由于只有一个羟基可以与二元酸反应，羰基不能发生酯化反应，因此2,2,6-三甲基-4-羟基-环己酮的存在会影响二元醇与二元酸的进一步聚合，影响聚酯的分子量等指标，进而影响聚酯材料的性能。通常来讲，2,2,6-三甲基-1,4-环己二醇中2,2,6-三甲基-4-羟基-环己酮的含量要降低到20ppm以内，才能达到作为聚酯原料的要求。

因此，迫切需要寻找一种制备2,2,6-三甲基-1,4-环己二醇并同时降低其中2,2,6-三甲基-4-羟基-环己酮含量的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2,2,6-三甲基-1,4-环己二醇的制备方法，通过加入液氨和任选的助剂，将反应过程中不易与产品分离的中间体2,2,6-三甲基-4-羟基-环己酮转化为易于与产品分离的其他中间产物，分离后能够实现产品2,2,6-三甲基-1,4-环己二醇中2,2,6-三甲基-4-羟基-环己酮含量进一步降低的目标，并且产品中其他中间产物的含量不高于20ppm。

为了实现以上发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种2,2,6-三甲基-1,4-环己二醇的制备方法，所述方法包含如下步骤：

第一步，2,2,6-三甲基-5-烯-1,4-环己二酮(氧代异佛尔酮，KIP)在加氢催化剂的存在下，与氢气发生反应生成含有2,2,6-三甲基-1,4-环己二醇和少量未完全加氢的中间体2,2,6-三甲基-4-羟基-环己酮的反应液；

第二步，向第一步得到的反应液中加入一定量的液氨及任选的助剂，第一步得到的反应液中的2,2,6-三甲基-4-羟基-环己酮氨化加氢为2,2,6-三甲基-4-羟基-环己胺。