[发明专利]一种2,2,6-三甲基-1,4-环己二醇的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710057723.9 申请日: 2017-01-23
公开(公告)号: CN106928020B 公开(公告)日: 2020-07-28
发明(设计)人: 陈长生;丁可;黎源;王坤;曾伟;杨恒东;胡江林;刘运海 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司
主分类号: C07C29/145 分类号: C07C29/145;C07C35/14;C07C29/88
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264002 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 环己二醇 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2,2,6-三甲基-1,4-环己二醇的制备方法,包含如下步骤:

第一步,2,2,6-三甲基-5-烯-1,4-环己二酮在加氢催化剂的存在下,与氢气发生反应生成含有2,2,6-三甲基-1,4-环己二醇和少量未完全加氢的中间体2,2,6-三甲基-4-羟基-环己酮的反应液;

第二步,向第一步得到的反应液中加入一定量的液氨及任选的助剂,将第一步得到的反应液中的2,2,6-三甲基-4-羟基-环己酮氨化加氢为2,2,6-三甲基-4-羟基-环己胺;

第二步中液氨的物质的量为第一步得到的反应液中所含2,2,6-三甲基-4-羟基-环己酮物质的量的1-20倍;

所述助剂选自碱金属、碱土金属或者稀土金属的氧化物、氢氧化物、碳酸盐中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述助剂选自碱金属、碱土金属的氧化物、氢氧化物、碳酸盐中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述助剂选自Li2O、Na2O、K2O、Rb2O、Cs2O、LiOH、NaOH、KOH、RbOH、CsOH、Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、Rb2CO3、MgO、CaO、SrO、BaO、Mg(OH)2、Ca(OH)2、Sr(OH)2、Ba(OH)2、MgCO3、CaCO3、SrCO3和BaCO3中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述助剂选自LiOH、NaOH和KOH中的一种或多种。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述助剂占2,2,6-三甲基-4-羟基-环己酮的质量分数为0-0.006%。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述助剂占2,2,6-三甲基-4-羟基-环己酮的质量分数为0.001-0.005%。

7.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,在第一步反应得到的反应液中2,2,6-三甲基-4-羟基-环己酮的含量低于0.2%-0.5%时,再进行第二步反应。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,在第一步反应得到的反应液中2,2,6-三甲基-4-羟基-环己酮的含量低于0.2%时,再进行第二步反应。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,第二步中液氨的物质的量为第一步得到的反应液中所含2,2,6-三甲基-4-羟基-环己酮物质的量的5-10倍。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述加氢催化剂为钴/Al2O3负载型加氢催化剂和/或骨架镍和/或骨架钴催化剂。

11.根据权利要求1或10所述的方法,其特征在于,所述加氢催化剂占2,2,6-三甲基-5-烯-1,4-环己二酮质量的1-2wt%。

12.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,第一步反应的温度为120-160℃;第一步反应的压力为1-5MPa。

13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,第一步反应的温度为130-150℃,第一步反应的压力为2-4MPa。

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