[发明专利]一种测定连铸保护渣中氟含量的方法

说明书

本发明的目的是提供一种利用氟离子选择电极测定连铸保护渣中氟含量的方法。包括以下具体步骤：（1）绘制氟标准曲线，采用环己二胺四乙酸—磷酸氢二钾—磷酸二氢钾作为总离子浓度缓冲溶液（pH5.8），在30^oC下，以饱和甘汞电极为参比电极，用氟离子选择性电极按浓度由低到高的顺序分别测定上述溶液中的电位值。绘制电位值和氟离子浓度的对数值E(mv)‑lgcF‑(mg/l)图，得氟标准曲线。（2）在马弗炉中，连铸保护渣样品在混合熔剂Na₂O₂和ZnO的作用下，在刚玉坩埚内进行分解；（3）将坩埚内的熔渣用热水进行浸出、过滤、洗涤和定容；（4）分取样品溶液，加入总离子浓度缓冲溶液，定容，测定试液的电极电势，在标准曲线中查出氟浓度，计算求出连铸保护渣样品中氟含量。

技术领域

本发明涉及的是一种测定连铸保护渣中氟含量的方法，属于冶金、分析化学领域。

背景技术

上世纪60年代以来，连铸给钢铁工业带来了一场技术革命。可以说炼钢企业的全连铸化已成为企业现代化的标志。保护渣是在连铸的浇注过程中，向结晶器钢水面上不断添加粉末状或颗粒状的渣料，其在连铸过程中起到隔绝空气、净化钢水、润滑结晶器及改善传热效果等作用。连铸的发展对保护渣的要求越来越高。冶金工作者已经开展了许多有关保护渣的研究和开发工作，并取得了一定的效果，但离进一步满足不同连铸条件下提高铸坯质量和生产率、降低成本、改善环境等方面的要求还有差距。目前，连铸保护渣仍然是国内外冶金界研究的热点。

保护渣的性能好坏直接影响到结晶器内发生的冶金行为的优劣，其中保护渣的粘度性质对液渣的流动性、润滑性及对钢水中夹杂物的吸收等行为起到了决定性的作用。因此，对保护渣粘度特性的优化研究是冶金行业不断探讨的课题。CaF₂是目前连铸生产中为了改善保护渣的粘度性能普遍使用的助熔剂，在保护渣中加入适量的CaF₂可以降低保护渣的熔点和粘度，提高液渣的流动性。但在连铸过程中由于温度较高会使保护渣中部分氟化钙分解并形成气体氟化物而逸出，不仅造成环境的污染，当与连铸二冷水接触时会形成腐蚀性较强的氢氟酸而腐蚀设备，降低生产设备的使用寿命。因此，严格控制保护渣中CaF₂的加入量至关重要。在实际的生产过程中需要一种简便而准确的测定方法，快速测定连铸保护渣中氟化物含量。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用氟离子选择电极测定连铸保护渣中氟含量的方法。

本发明的技术方案是：

首先，在马弗炉中，连铸保护渣样品在熔剂的作用下，在坩埚内进行分解；然后，将坩埚内的熔渣进行浸出、过滤、洗涤和定容；最后，分取样品溶液，加入总离子浓度缓冲溶液，定容，以甘汞电极为参比电极，用氟离子选择电极对电极电势进行氟的测定，在标准曲线中查出氟浓度，计算求出连铸保护渣样品中氟含量。

具体实施方案:

1、溶液的制备

（1）氟化物标准溶液（0.01 mol/L）

将一定量基准氟化钠试剂置于称量瓶中，在烘箱中于105～110℃干燥2 h，准确称取0.1900 g基准氟化钠于小烧杯中，用水溶解后转入1000 mL的塑料容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。

（2）总离子强度缓冲溶液（pH5.8）

在1000 mL烧杯中，称取7.81 g环己二胺四乙酸二钠溶于水中，并使其使其溶解；然后，依次加入磷酸氢二钾0.87 g和磷酸二氢钾8.34 g，溶解后，加水至1000 mL，转移到塑料试剂瓶中储存。

2、氟标准曲线的绘制