[发明专利]一种测定连铸保护渣中氟含量的方法

权利要求书

1.一种测定连铸保护渣中氟含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）绘制氟标准曲线，移取不同体积的氟化钠标准溶液分别置于25 mL容量瓶中，加入10 mL的 pH5.8环己二胺四乙酸—磷酸氢二钾—磷酸二氢钾总离子浓度缓冲溶液，用水定容至刻度，并摇匀，在恒温水浴中恒温至30^oC，以饱和甘汞电极为参比电极，用氟离子选择性电极按氟离子浓度由低到高的顺序分别测定溶液的电位值， 绘制电位值和氟离子浓度的对数值E(mv)-lgcF-(mg/l)图，得氟标准曲线；

（2）在马弗炉中，连铸保护渣样品在混合熔剂Na₂O₂和ZnO的作用下，在刚玉坩埚内进行分解；

（3）将坩埚内的熔渣用热水进行浸出、过滤、洗涤和定容；

（4）分取样品溶液，加入总离子浓度缓冲溶液，定容，测定试液的电极电势，在标准曲线中查出氟浓度，计算求出连铸保护渣样品中氟含量。

2.根据权利要求1所述的一种测定连铸保护渣中氟含量的方法，其特征在于，采用pH5.8的环己二胺四乙酸—磷酸氢二钾—磷酸二氢钾作为氟离子测定总离子浓度缓冲溶液，具有强的掩蔽干扰离子能力，并可以准确控制测定溶液的pH值，具体的配制方法为：在1000 mL烧杯中，称取7.81 g环己二胺四乙酸二钠溶于水中，并使其溶解；然后，依次加入磷酸氢二钾0.87 g和磷酸二氢钾8.34 g，溶解后，加水至1000 mL，转移到塑料试剂瓶中储存。

3.根据权利要求1所述的一种测定连铸保护渣中氟含量的方法，其特征在于，氟离子的测定温度为30^oC，在此温度下，氟离子电极的氟化镧膜具有较好的通透性。

4.根据权利要求1所述的一种测定连铸保护渣中氟含量的方法，其特征在于，称取研磨后的保护渣样0.1000 g于刚玉坩埚中，再分别称取1.0～1.2 g Na₂O₂和0.6 g ZnO熔剂于坩埚中于样品混合，采用混合熔剂Na₂O₂和ZnO对连铸保护渣样品进行分解，在保证分解能力的同时缓和了样品与熔剂的反应程度，适当地提高了熔样温度，有助于样品分解完全和结果的准确性。

5.根据权利要求1所述的一种测定连铸保护渣中氟含量的方法，其特征在于，保护渣样品分解的温度为780～800℃，保证了样品分解完全。