[发明专利]一种Ti2AlCMAX相薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于新材料技术制备领域，具体涉及一种复合陶瓷材料MAX相材料的制备方法。

背景技术

纳米层状结构六方晶系新型复合陶瓷材料MAX相材料（M_n+1AX_n的缩写，M为元素周期表低周期区域过渡金属元素，A为第三或第四主族元素，X为碳或氮），由于晶体结构中同时存在类陶瓷相结构的MX相和类金属相结构的MA金属相，使它作为一种新型陶瓷材料兼具了陶瓷和金属的诸多优异性能，例如耐高温性，良好的导电导热性能，耐腐蚀和优异的机械加工性能，同时由于这种新型材料具有固有的纳米层状晶体结构，这种层状结构会使材料具有一种各向异性的导电特性，这使得MAX相材料有可能会被应用在特殊的微电子系统中。近年来，又发现这种材料可以耐离子中子辐照，具有极强的损伤修复能力，被认为是第四代裂变对以及未来可控核聚变反应堆的候选结构材料。鉴于MAX相材料诸多优异的特性和广阔的应用前景，目前世界上众多国家和机构（包括中国，美国，澳洲，日本，瑞典等等）正在积极开展研究。

Ti₂AlC是MAX相材料Ti-Al-C体系中具有代表性的一员，其具有更优异的抗氧化，耐腐蚀和耐辐照性能。Ti₂AlC通常是由块体合成法来合成块体材料，例如无压烧结法，热压法和反应热等静压法等。但是块体材料的合成几乎无法得到纯相，在制备的材料中往往带有不可避免的Ti₃AlC₂相以及金属碳化物（TiC_x）或其他的一些合金（TiAl）杂相，同时还存在晶粒尺寸不均匀的现象。块体材料的合成需要严苛的反应条件，如高温（1400°C以上）和高压（5-50MPa）。由于这类新型复合材料一般用相成分的纯度和晶粒大小来评价其优劣(相纯度越高，晶粒越大则材料的品质越高)，同时，材料中杂质相的存在给对材料性质的研究带来了不利，因此体材料在一定程度上达不到预期的研究目标。自2002年以来，MAX相材料越来越多的被尝试以薄膜的形式制备出来以研究其潜在的一些应用（如抗氧化性和润滑或保护涂层等）并且进展迅速。目前已经可以制备出一些高纯度单晶Ti₂AlC相薄膜并且在不断的改善制备方法和工艺条件以寻得更简单高效的途径来制备高品质薄膜。

MAX相薄膜材料制备方法主要有化学气相沉积法和磁控溅射沉积法。由于磁控溅射镀膜法可以在远低于体材料合成温度的条件下得到附着力强的，厚度和晶粒尺寸可控的，致密的高品质薄膜，因而成为目前应用最多的MAX相薄膜制备的方法。对于Ti₂AlC来说，目前使用比较多的溅射方法是在Al₂O₃（0001）衬底上采用固体分立靶或复合靶的直流溅射。为得到高品质单晶外延薄膜，需要在蓝宝石基体上生长一层薄种子层，例如Ti或TiC_x（有文章表明也可以是TiN_x），接着在种子层上外延生长出单晶薄膜。这种方法虽然可以得到较高品质的单晶薄膜，但是存在的问题是一方面是在后续对薄膜晶体品质的X射线衍射测量中无法将种子层与薄膜中可能存在的TiC_x杂质区分，这将导致无法判断晶体是否为纯相，另一方面是种子层会对薄膜的其他性质如电阻，热导的测量带来影响，并且这种方法需要对基片加较高的温度（一般在900℃左右）。考虑到工业应用方面，生长一层种子层和高的沉积温度无疑会增加工艺难度和成本，但是若不采用以上这种模式，在同样的实验条件下例如直接在基片上（蓝宝石或MgO）磁控溅射沉积薄膜或者采用其他化学气相沉积的方法，得到的薄膜往往会含有杂相如TiC和TiAl合金，晶体的品质很差，晶粒也很小。目前采用射频反应磁控溅射的方法制备出高品质的纯相Ti₂AlC薄膜的技术方法尚处于近乎空白状态。

发明内容

基于以上的研究背景和薄膜制备技术，本发明的目的在于提供一种可以较为精确控制MAX相薄膜材料的厚度、晶粒尺寸的Ti₂AlC MAX相薄膜的制备方法。

本发明提供的Ti₂AlC MAX相薄膜的制备方法，采用射频磁控溅射技术，用反应气体C₂H₂作为C元素靶，可以在较低温度（600℃-710℃）的MgO（100）基体上生长出高品质纯相多晶Ti₂AlC薄膜。具体步骤如下：

一、装备溅射靶和基片