[发明专利]一种超细晶(Ti,Mo,W)(C,N)复合固溶体粉料的制备方法

权利要求书

1.一种超细晶(Ti,Mo,W)(C,N)复合固溶体粉料的制备方法，其特征在于依次包括如下步骤：

步骤（1），采用超声震荡法对超细TiO₂粉末进行分散处理；所述步骤（1）中对超细TiO₂粉末进行分散处理是指将TiO₂粉末置于1.2kw的超声震荡仪中，分散介质为无水乙醇，所用乙醇的纯度≥99.5%，分散时间为30~50min；

步骤（2），以经过分散处理的超细TiO₂粉、石墨粉、二氰二胺、MoO₃粉、WO₃粉、Ni粉为原料配制混合料，混合料中各组分所占的质量份数如下：

所述超细TiO₂粉为26.43~42.77，石墨粉为20.05~23.86，二氰二胺为7.88~11.32，MoO₃粉为8.45~17.99，WO₃粉为14.48~27.20，Ni粉为0.33~0.75；所述步骤（2）中超细TiO₂的粒径为0.2~0.4μm，纯度≥99.5%；二氰二胺的粒径为0.4~0.6μm，纯度≥99.0%；石墨粉的粒径为0.6~0.8μm，纯度≥99.0%；MoO₃的粒径为3.8~4.2μm，纯度≥99.0%；WO₃粉的粒径为4.8~5.2μm，纯度≥99.0%；Ni粉的粒径为2.0μm，纯度≥99.0%；当所述步骤（2）中二氰二胺与石墨粉的质量比控制在0.33：1~0.56：1范围内时，所述超细晶(Ti,Mo,W)(C,N)复合固溶体粉末的N/C比在4：6~6：4之间；

步骤（3），将上述混合料与硬质合金球一起置于搅拌球磨机进行球磨；

步骤（4），将球磨后的混合料依次进行干燥、过筛、压舟处理后，置于真空炉中进行还原和氮化，得到超细晶(Ti,Mo,W)(C,N)复合固溶体粉料；

所述还原和氮化是在真空度高于0.1Pa的真空炉中进行，包括三个阶段：首先将压舟处理后的混合料以3℃/min的速率升温至700~800℃，保温30~60min；然后以5℃/min的速率升温至900~1000℃，保温60~90min；最后以20℃/min的速率快速降温至400℃以下，之后随炉冷却。

2.根据权利要求1所述的一种超细晶(Ti,Mo,W)(C,N)复合固溶体粉料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的球磨是指将所述混合料与无水乙醇按1:1的比例一起置于搅拌球磨机中，搅拌速度为90~150r/min，所述硬质合金球与混合料的质量比为10:1，时间为24~36h。