[发明专利]一种辐照接枝制备季膦型阴离子交换膜的方法在审
申请号: | 201710045714.8 | 申请日: | 2017-01-22 |
公开(公告)号: | CN107057105A | 公开(公告)日: | 2017-08-18 |
发明(设计)人: | 王超;夏凯;解冰;孔宇飞;何振峰 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
主分类号: | C08J7/18 | 分类号: | C08J7/18;C08J7/12;B01J41/14;C08L27/16 |
代理公司: | 太原华弈知识产权代理事务所14108 | 代理人: | 李毅 |
地址: | 030051*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 辐照 接枝 制备 季膦型 阴离子 交换 方法 | ||
1.一种辐照接枝制备季膦型阴离子交换膜的方法,是以含氟聚合物作为基膜,氯甲基苯乙烯为接枝单体,以钴辐射源共辐照含氟聚合物基膜和氯甲基苯乙烯单体溶液,使其产生自由基的同时完成接枝反应,再将得到的接枝聚合物基膜溶解后与三甲氧基苯基膦溶液进行季膦化反应,以反应物溶液流延铺膜,碱洗处理得到季膦型阴离子交换膜。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述的含氟聚合物是聚四氟乙烯、聚六氟丙烯、聚偏氟乙烯、聚全氟乙丙烯或聚氟乙烯中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是包括以下步骤:
1)、以所述含氟聚合物基膜的不良溶剂作为清洗剂,洗净含氟聚合物基膜表面的杂质并烘干;
2)、将洗净的含氟聚合物基膜置于氯甲基苯乙烯单体溶液中,并向溶液体系中充入惰性气体,密封后以钴辐射源辐照,进行接枝反应制备接枝含氟聚合物基膜;
3)、将所述接枝含氟聚合物基膜溶解在基膜的良溶剂中,加入含苯环的季膦化合物三甲氧基苯基膦,季膦化反应制备功能化膜材料溶液;
4)、将所述功能化膜材料溶液流延成膜,碱洗处理后烘干,得到季膦型阴离子交换膜。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征是所述的钴辐射源为钴60伽马射线,所述辐照的总剂量为1~50KGy,辐照时间1~25h。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征是所述含氟聚合物基膜的良溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、四氢呋喃或N-甲基吡咯烷酮,不良溶剂为丙酮或乙醇。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征是所述季膦化反应在60~80℃下进行,反应时间10~12h。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征是所述接枝含氟聚合物基膜与三甲氧基苯基膦的物质的量比为1∶4。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征是所述碱洗处理使用浓度为1~2mol/L的氢氧化钾溶液。
9.根据权利要求3所述的方法,其特征是在所述氯甲基苯乙烯单体溶液中加入不超过单体质量5%的阻聚剂,所述阻聚剂为铜盐或铁盐。
10.根据权利要求3所述的方法,其特征是在所述氯甲基苯乙烯单体溶液中加入占单体质量2~5%的交联剂二乙烯基苯。
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