[发明专利]一种制备贵金属纳米粒子方法

说明书

本发明涉及一种制备贵金属纳米粒子方法，以贵金属材料为原料，制备得到贵金属纳米粒子材料，制备思路为：将贵金属材料溶解至无水乙醇中，经过曝气反应后得到贵金属沉淀，然后采用碱液重新溶解，与冠醚形成二次晶体结构，最后经烧结与还原反应后得到贵金属纳米离子。本发明制备得到的贵金属纳米结构尺寸和形貌更均一，且制备方法简单，条件易控。

技术领域

本发明属于贵金属材料技术领域，涉及一种制备贵金属纳米粒子方法。

背景技术

贵金属纳米粒子因为尺寸效应而在光学、电学器件领域得到应用；还因为具有较大的 比表面积而在催化有机反应上有着广泛的用途。由于较大的比表面积易使贵金属纳米粒子 变得不稳定而发生团聚，因此在制备和储藏的过程中必须有稳定剂的参与(AlainRoucoux， J|rgen Schulz，and Henri Patin，Chem.Rev.，2002，P.3757)，某些高分子如聚乙烯醇，聚乙烯吡 咯烷酮等可以作为稳定剂使用。对于采用由下到上合成贵金属纳米粒子的方法(即利用由 含高价态贵金属的分子合成零价态的贵金属粒子、其半径随之增大)，由于通常采用贵金属 的含卤酸及其盐或者贵金属的卤化物为金属源，还原剂如硼氢化钠、醛类、醇类、肼等的 使用是不可缺少的。反应通常在加热条件下、需要数十分钟到数小时才能完成。中国专利 CN1215639A公开了一种纳米金属簇的制备方法，可获得2nm以下铂、铑、钯。但是采用 这种方法除了加入稳定剂PVP之外还需再加入辅助稳定剂长链胺或水溶性膦，同时还需高 压及低温设备。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种纳米结构尺寸和形貌更均一的贵金属纳米粒子材料的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种制备贵金属纳米粒子方法，其制备步骤如下：

步骤1，将贵金属材料放入无水乙醇中，搅拌均匀，并加入酸性剂与稳定剂，得到溶胶液；

步骤2，将分散剂和蒸馏水加入至溶胶液中，进行曝气反应2-3h，直至无沉淀产生；

步骤3，将沉淀过滤，并采用无水乙醇与蒸馏水洗涤，得到沉淀物；

步骤4，将沉淀物放入油酸正庚烷中，然后滴加强碱溶液，直至沉淀物完全溶解，得到前驱液；

步骤5，将前驱液进行减压蒸馏，直至完全沉淀，得到晶体液；

步骤6，将无水乙醇加入晶体液中，超声搅拌1-3h，然后加入冠醚，继续搅拌2-5h，直至完全溶解；

步骤7，将步骤6中的溶解液进行低温陈化，形成晶体结构；

步骤8，将晶体结结构过滤后，烧结与还原得到贵金属纳米粒子。

步骤1中贵金属材料采用贵金属盐，所述酸性剂采用乙酸，稳定剂采用乙酰丙酮，所述酸性剂为贵金属材料重量的2-5%，稳定剂为贵金属材料重量的4-8%，所述无水乙醇的量是贵金属材料重量的2-5倍，酸性剂能够保证溶液呈酸性条件下，更佳有利于贵金属盐的稳定性。

步骤2中的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，分散剂加入量是贵金属材料重量的3-6%，所述蒸馏水的量为贵金属材料重量的40-80%。所述曝气反应采用氨气，采用曝气的方法将氨气通入反应液中，能够起到良好的分散性，并且能够保证沉淀的产生，提高沉淀的分散性，减低团聚效果，加入蒸馏水能够提供水解环境，能够保证水解的进行，提高沉淀产率。

步骤4中的油酸正庚烷中油酸浓度为2-5%，所述强碱为氢氧化钾或氢氧化钠，所述强碱浓度为0.1-0.5mol/L，所述强碱加入量是贵金属材料重量的7-10倍，采用油酸正庚烷能够起到良好的悬浊沉淀效果，提高分散性，同时加入强碱液能够形成分层效果，将沉淀溶解至水中，形成分层液。