[发明专利]一种制备贵金属纳米粒子方法有效

专利信息
申请号: 201710044487.7 申请日: 2017-01-21
公开(公告)号: CN106583744B 公开(公告)日: 2018-06-19
发明(设计)人: 杨林 申请(专利权)人: 杨林
主分类号: B22F9/22 分类号: B22F9/22;B82Y40/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 528411 广东省中山市西区*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 制备 贵金属纳米粒子 贵金属材料 贵金属纳米 溶解 形貌 还原反应 晶体结构 曝气反应 无水乙醇 贵金属 烧结 冠醚 碱液 均一 沉淀 离子
【权利要求书】:

1.一种制备贵金属纳米粒子方法,其制备步骤如下:

步骤1,将贵金属材料放入无水乙醇中,搅拌均匀,并加入酸性剂与稳定剂,得到溶胶液;

步骤2,将分散剂和蒸馏水加入至溶胶液中,进行曝气反应2-3h,直至无沉淀产生;

步骤3,将沉淀过滤,并采用无水乙醇与蒸馏水洗涤,得到沉淀物;

步骤4,将沉淀物放入油酸正庚烷中,然后滴加强碱溶液,直至沉淀物完全溶解,得到前驱液;

步骤5,将前驱液进行减压蒸馏,直至完全沉淀,得到晶体液;

步骤6,将无水乙醇加入晶体液中,超声搅拌1-3h,然后加入冠醚,继续搅拌2-5h,直至完全溶解;

步骤7,将步骤6中的溶解液进行低温陈化,形成晶体结构;所述低温陈化温度为1-4℃,陈化时间为4-8h;

步骤8,将晶体结构过滤后,烧结与还原得到贵金属纳米粒子。

2.根据权利要求1所述的一种制备贵金属纳米粒子方法,其特征在于,步骤1中贵金属材料采用贵金属盐,所述酸性剂采用乙酸,稳定剂采用乙酰丙酮,所述酸性剂的重量为贵金属材料的2-5%,稳定剂的重量为贵金属材料的4-8%,所述无水乙醇的重量是贵金属材料的2-5倍。

3.根据权利要求1所述的一种制备贵金属纳米粒子方法,其特征在于,步骤2中的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮,分散剂加入量是贵金属材料重量的3-6%,所述蒸馏水的量为贵金属材料重量的40-80%。

4.根据权利要求1所述的一种制备贵金属纳米粒子方法,其特征在于,步骤4中的油酸正庚烷中油酸浓度为2-5%,所述强碱为氢氧化钾或氢氧化钠,所述强碱浓度为0.1-0.5mol/L,所述强碱加入量是贵金属材料重量的7-10倍。

5.根据权利要求1所述的一种制备贵金属纳米粒子方法,其特征在于,步骤5中的减压蒸馏压力为大气压的60-70%,所述减压蒸馏反应时间为2-5h。

6.根据权利要求1所述的一种制备贵金属纳米粒子方法,其特征在于,步骤6中的无水乙醇为贵金属材料重量的1.3-1.7倍,所述超声频率为7-15kHz,所述冠醚搅拌速度为1500-2000r/min。

7.根据权利要求1所述的一种制备贵金属纳米粒子方法,其特征在于,步骤8中的烧结温度为200-300℃,所述还原气体为氢气,所述还原温度为100-130℃。

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