[发明专利]一种大麦芽碱盐酸盐的合成方法在审

专利信息
申请号: 201710041155.3 申请日: 2017-01-20
公开(公告)号: CN106916073A 公开(公告)日: 2017-07-04
发明(设计)人: 左理;牟家鹏;胡伟杰 申请(专利权)人: 上海巧坤化工科技有限公司
主分类号: C07C213/02 分类号: C07C213/02;C07C215/52
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 201500 上海市金山*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 麦芽 盐酸 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种大麦芽碱盐酸盐的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)胺化反应:

以对羟基苯乙酸甲酯和二甲胺为原料,以质子性溶剂或极性非质子溶剂为溶剂,在50-60℃的温度条件下反应20个小时,制得N,N-二甲基对羟基苯乙酰胺;

(2)还原反应:

以步骤(1)制得的N,N-二甲基对羟基苯乙酰胺为原料,以四氢呋喃为溶剂,并加入还原剂和催化剂,在50-60℃的温度条件下反应4个小时,加入盐酸和水,然后将水和四氢呋喃减压浓缩干,加入乙醇,回流4个小时,制得大麦芽碱盐酸盐;

其中,所述N,N-二甲基对羟基苯乙酰胺:

所述的大麦芽碱盐酸盐的结构式为:

2.根据权利要求1所述的一种大麦芽碱盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述对羟基苯乙酸甲酯和二甲胺的反应摩尔比为1:2.5-10。

3.根据权利要求1所述的一种大麦芽碱盐酸盐的合成方法,其特征在于,当对羟基苯乙酸甲酯的用量为1mol时,质子性溶剂或极性非质子溶剂的体积用量为500ml。

4.根据权利要求1所述的一种大麦芽碱盐酸盐的合成方法,其特征在于,N,N-二甲基对羟基苯乙酰胺的用量为0.1mol时,四氢呋喃、盐酸、水、乙醇的体积用量为80ml、50ml、100ml、100ml。

5.根据权利要求1所述的一种大麦芽碱盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述二甲胺为二甲胺气体或二甲胺水溶液。

6.根据权利要求1所述的一种大麦芽碱盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述质子性溶剂为水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇中的一种,所述极性非质子溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜和四氢呋喃中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种大麦芽碱盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述还原剂与N,N-二甲基对羟基苯乙酰胺的反应摩尔比为1:1.5-4,所述催化剂与N,N-二甲基对羟基苯乙酰胺的反应摩尔比为1:1.5-4。

8.根据权利要求1所述的一种大麦芽碱盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述四氢呋喃可替换为2-甲基四氢呋喃。

9.根据权利要求1所述的一种大麦芽碱盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾,所述催化剂为三氟化硼四氢呋喃或三氟化硼乙醚。

10.根据权利要求1所述的一种大麦芽碱盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述盐酸的质量分数为35%-36%。

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