[发明专利]一种大麦芽碱盐酸盐的合成方法在审
申请号: | 201710041155.3 | 申请日: | 2017-01-20 |
公开(公告)号: | CN106916073A | 公开(公告)日: | 2017-07-04 |
发明(设计)人: | 左理;牟家鹏;胡伟杰 | 申请(专利权)人: | 上海巧坤化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C213/02 | 分类号: | C07C213/02;C07C215/52 |
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地址: | 201500 上海市金山*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 麦芽 盐酸 合成 方法 | ||
1.一种大麦芽碱盐酸盐的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)胺化反应:
以对羟基苯乙酸甲酯和二甲胺为原料,以质子性溶剂或极性非质子溶剂为溶剂,在50-60℃的温度条件下反应20个小时,制得N,N-二甲基对羟基苯乙酰胺;
(2)还原反应:
以步骤(1)制得的N,N-二甲基对羟基苯乙酰胺为原料,以四氢呋喃为溶剂,并加入还原剂和催化剂,在50-60℃的温度条件下反应4个小时,加入盐酸和水,然后将水和四氢呋喃减压浓缩干,加入乙醇,回流4个小时,制得大麦芽碱盐酸盐;
其中,所述N,N-二甲基对羟基苯乙酰胺:
所述的大麦芽碱盐酸盐的结构式为:
2.根据权利要求1所述的一种大麦芽碱盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述对羟基苯乙酸甲酯和二甲胺的反应摩尔比为1:2.5-10。
3.根据权利要求1所述的一种大麦芽碱盐酸盐的合成方法,其特征在于,当对羟基苯乙酸甲酯的用量为1mol时,质子性溶剂或极性非质子溶剂的体积用量为500ml。
4.根据权利要求1所述的一种大麦芽碱盐酸盐的合成方法,其特征在于,N,N-二甲基对羟基苯乙酰胺的用量为0.1mol时,四氢呋喃、盐酸、水、乙醇的体积用量为80ml、50ml、100ml、100ml。
5.根据权利要求1所述的一种大麦芽碱盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述二甲胺为二甲胺气体或二甲胺水溶液。
6.根据权利要求1所述的一种大麦芽碱盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述质子性溶剂为水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇中的一种,所述极性非质子溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜和四氢呋喃中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种大麦芽碱盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述还原剂与N,N-二甲基对羟基苯乙酰胺的反应摩尔比为1:1.5-4,所述催化剂与N,N-二甲基对羟基苯乙酰胺的反应摩尔比为1:1.5-4。
8.根据权利要求1所述的一种大麦芽碱盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述四氢呋喃可替换为2-甲基四氢呋喃。
9.根据权利要求1所述的一种大麦芽碱盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾,所述催化剂为三氟化硼四氢呋喃或三氟化硼乙醚。
10.根据权利要求1所述的一种大麦芽碱盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述盐酸的质量分数为35%-36%。
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