[发明专利]一种利用表面增强拉曼光谱检测百草枯的方法在审

专利信息
申请号: 201710038765.8 申请日: 2017-01-19
公开(公告)号: CN106770175A 公开(公告)日: 2017-05-31
发明(设计)人: 樊玉霞;黄轶群;赖克强;罗海瑞 申请(专利权)人: 上海海洋大学
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65;G01N1/34
代理公司: 上海唯智赢专利代理事务所(普通合伙)31293 代理人: 吴瑾瑜
地址: 201306 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 表面 增强 光谱 检测 百草 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种百草枯的检测方法,尤其涉及一种利用表面增强拉曼光谱检测百草枯的方法。

背景技术

随着科技的进步,农药在农业中的使用日益变得广泛。但农药在农产品中的残留给人身安全带来危害。农产品中残留的农药被食用后,在人体内部逐步积累,引起慢性中毒危害人身安全。

百草枯作为速效触杀型灭生性季胺盐类除草剂,具有高效除草效果,广泛应用于果蔬庄稼作物种植过程中。目前全世界超过130个国家和地区在大量使用含百草枯成份的农药。由于百草枯的化学分子结构稳定,不易降解,在农药施用后很长时间存留在植物组织中。并且由于百草枯具有强水溶性,使得百草枯施用后能够长时间残留在土壤水体中,随植物的蒸腾作用被运输到植物各个组织中,造成农产品的污染。由于百草枯对人和牲畜有较强的生理毒性且无特效解药,世界范围内每年均有百草枯急性或慢性致死案例。由于百草枯相比于同类农药具有更高的效果,因而终止百草枯在世界范围内的使用是不现实的,因而加强对农产品中百草枯的检测,对世界卫生安全具有重要的现实意义。

现有技术中百草枯的检测方法主要包括酶联免疫法(ELISA)、高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)、紫外分光光度法和生物传感器法等。主流的检测手段主要采用色谱-质谱手段对百草枯分子进行分离和识别,由于百草枯是一种强极性离子型化合物,能够对色谱柱和质谱离子源造成损害,缩短仪器寿命,提高检测成本。美国分析化学家协会(AOAC)现行推荐的百草枯检测方法需要对百草枯阳离子进行还原反应,衍生化后进行检测,提取步骤十分复杂,需要在硫酸中回流5h以上,操作复杂。由于色谱-质谱法检测前处理程序复杂、操作繁琐、耗时长、检测成本高,而而酶联免疫法容易产生假阳性和假阴性结果,生物传感器法检测结果的准确性和稳定性还有待提高。所以现有技术所提供的检测百草枯的方法并不能实现对百草枯快速、廉价、准确和灵敏的检测。

拉曼光谱分析技术是基于印度科学家C.V.拉曼所发现的拉曼散射效应,对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息,并应用于分子结构研究的一种分析方法。表面增强拉曼光谱(Surface enhanced Raman spectroscopy,SERS)技术采用经特殊处理表面粗糙化的金属,通过把被分析有机物吸附在粗糙金属表面,使得被分析物的拉曼散射信号增强105~1014,从而克服常规激光拉曼光谱技术灵敏度低的缺点。SERS技术为食品及复杂生物体系中痕量物质的快速、灵敏检测提供一种新的途径,被广泛应用于痕量有机分子的分析。现有技术中采用银纳米粒子溶胶利用SERS检测技术对百草枯分子进行检测,检测限可达到0.1mg/mL,但低于0.1mg/mL浓度的百草枯含量依然能通过积累效应对人体产生毒害。

果汁、蔬菜汁等饮料成分复杂,会对检测基底产生干扰,影响检测结果灵敏度。因此需要对现有技术加以改进,能够快速、高效、准确的测定出果汁等样品中痕量的百草枯。

发明内容

本发明提供一种利用表面增强拉曼光谱检测百草枯的方法,该方法能够简便快捷的实现样品尤其是饮料中百草枯含量的准确检测,并且灵敏度好,选择性高。

本发明技术方案为:一种利用表面增强拉曼光谱检测百草枯的方法,步骤包括:

(1)待测样品用弱阳离子交换树脂预处理,收集洗脱液;

(2)用金纳米颗粒溶胶做基底,通过表面增强拉曼光谱检测洗脱液。

待测样品为果汁、蔬菜汁或者其混合物,尤其是苹果汁。且待测样品中不含固体悬浮物。

待测样品中糖含量为8wt%~20wt%,糖酸比为10~15:1。优选的,样品中糖含量为10wt%~13wt%,糖酸比为11~14:1。

进一步,步骤(1)所述预处理的步骤包括:

a.用体积比为0.5~1.5:1的甲醇与超纯水的混合液作为活化液,对弱阳离子交换树脂柱进行活化;

b.将待检测样品上样;

c.用淋洗液进行淋洗;所述的淋洗液为体积比0.5~1.5:1的甲醇与水的混合液;

d.用洗脱剂进行洗脱,并收集洗脱液;所述的洗脱剂为体积比1.5~2.5:70~100:9~16的甲酸、甲醇和水的混合液。

所述活化液、待测样品、淋洗液、洗脱剂的体积比为4~8:5:2~4:1~3;所述活化液中甲醇与水的体积比为0.5~1.5:1;所述淋洗液中甲醇与水的体积比为0.5~1.5:1;所述洗脱剂中甲酸、甲醇与水的体积比为1.5~2.5:70~100:9~16。

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