[发明专利]一种利用表面增强拉曼光谱检测百草枯的方法在审
申请号: | 201710038765.8 | 申请日: | 2017-01-19 |
公开(公告)号: | CN106770175A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 樊玉霞;黄轶群;赖克强;罗海瑞 | 申请(专利权)人: | 上海海洋大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;G01N1/34 |
代理公司: | 上海唯智赢专利代理事务所(普通合伙)31293 | 代理人: | 吴瑾瑜 |
地址: | 201306 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 表面 增强 光谱 检测 百草 方法 | ||
1.一种利用表面增强拉曼光谱检测百草枯的方法,其特征在于,步骤包括:
(1)待测样品用弱阳离子交换树脂预处理,收集洗脱液;
(2)用金纳米颗粒溶胶做基底,通过表面增强拉曼光谱检测洗脱液。
2.根据权利要求1所述的利用表面增强拉曼光谱检测百草枯的方法,其特征在于,待测样品为果汁、蔬菜汁或者其混合物。
3.根据权利要求1所述的利用表面增强拉曼光谱检测百草枯的方法,其特征在于,步骤(1)所述预处理的步骤包括:
a.用体积比为0.5~1.5:1的甲醇与超纯水的混合液作为活化液,对弱阳离子交换树脂柱进行活化;
b.将待测样品上样;
c.用淋洗液进行淋洗;所述的淋洗液为体积比0.5~1.5:1的甲醇与水的混合液;
d.用洗脱剂进行洗脱,并收集洗脱液;所述的洗脱剂为体积比1.5~2.5:70~100:9~16的甲酸、甲醇和水的混合液。
4.根据权利要求3所述的利用表面增强拉曼光谱检测百草枯的方法,其特征在于,所述待测样品、淋洗液、洗脱剂的体积比为5:2~4:1~3;所述活化剂中甲醇与水的体积比为0.5~1.5:1。
5.根据权利要求3所述的利用表面增强拉曼光谱检测百草枯的方法,其特征在于,所述待测样品、淋洗液、洗脱剂的体积比为5:2.5~3.5:1.5~2.5;所述活化液中甲醇与水的体积比为0.9~1.1:1;所述淋洗液中甲醇与水的体积比为0.9~1.1:1;所述洗脱剂中甲酸、甲醇与水的体积比为1.8~2.2:80~90:11~15。
6.根据权利要求3所述的利用表面增强拉曼光谱检测百草枯的方法,其特征在于,洗脱液用孔径为0.2~0.3μm的滤膜过滤。
7.根据权利要求1所述的利用表面增强拉曼光谱检测百草枯的方法,其特征在于,所述的金纳米颗粒溶胶粒径为64±6nm。
8.根据权利要求1或7所述的利用表面增强拉曼光谱检测百草枯的方法,其特征在于,所述金纳米颗粒溶胶的制备方法包括以下步骤:将氯金酸溶液加热至沸腾,加入柠檬酸三钠溶液后搅拌并保持沸腾10~25min;
所述氯金酸、柠檬酸三钠的质量比为1:0.6~1;所述柠檬酸三钠溶液的浓度为0.8wt%~1.2wt%;所述氯金酸溶液的浓度为0.009wt%~0.011wt%。
9.根据权利要求1或7所述的利用表面增强拉曼光谱检测百草枯的方法,其特征在于,所述金纳米颗粒溶胶的制备方法包括以下步骤:将浓度为0.01wt%的氯金酸溶液加热至沸腾,加入浓度为1wt%柠檬酸三钠溶液后搅拌并保持沸腾12~15min;氯金酸溶液与柠檬酸三钠溶液的体积比为100:0.7。
10.根据权利要求1所述的利用表面增强拉曼光谱检测百草枯的方法,其特征在于,所述表面增强拉曼光谱检测中采用的激光波长为780nm,扫描范围为550~2000cm-1。
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