[发明专利]一种利用表面增强拉曼光谱检测百草枯的方法在审

专利信息
申请号: 201710038765.8 申请日: 2017-01-19
公开(公告)号: CN106770175A 公开(公告)日: 2017-05-31
发明(设计)人: 樊玉霞;黄轶群;赖克强;罗海瑞 申请(专利权)人: 上海海洋大学
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65;G01N1/34
代理公司: 上海唯智赢专利代理事务所(普通合伙)31293 代理人: 吴瑾瑜
地址: 201306 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 表面 增强 光谱 检测 百草 方法
【权利要求书】:

1.一种利用表面增强拉曼光谱检测百草枯的方法,其特征在于,步骤包括:

(1)待测样品用弱阳离子交换树脂预处理,收集洗脱液;

(2)用金纳米颗粒溶胶做基底,通过表面增强拉曼光谱检测洗脱液。

2.根据权利要求1所述的利用表面增强拉曼光谱检测百草枯的方法,其特征在于,待测样品为果汁、蔬菜汁或者其混合物。

3.根据权利要求1所述的利用表面增强拉曼光谱检测百草枯的方法,其特征在于,步骤(1)所述预处理的步骤包括:

a.用体积比为0.5~1.5:1的甲醇与超纯水的混合液作为活化液,对弱阳离子交换树脂柱进行活化;

b.将待测样品上样;

c.用淋洗液进行淋洗;所述的淋洗液为体积比0.5~1.5:1的甲醇与水的混合液;

d.用洗脱剂进行洗脱,并收集洗脱液;所述的洗脱剂为体积比1.5~2.5:70~100:9~16的甲酸、甲醇和水的混合液。

4.根据权利要求3所述的利用表面增强拉曼光谱检测百草枯的方法,其特征在于,所述待测样品、淋洗液、洗脱剂的体积比为5:2~4:1~3;所述活化剂中甲醇与水的体积比为0.5~1.5:1。

5.根据权利要求3所述的利用表面增强拉曼光谱检测百草枯的方法,其特征在于,所述待测样品、淋洗液、洗脱剂的体积比为5:2.5~3.5:1.5~2.5;所述活化液中甲醇与水的体积比为0.9~1.1:1;所述淋洗液中甲醇与水的体积比为0.9~1.1:1;所述洗脱剂中甲酸、甲醇与水的体积比为1.8~2.2:80~90:11~15。

6.根据权利要求3所述的利用表面增强拉曼光谱检测百草枯的方法,其特征在于,洗脱液用孔径为0.2~0.3μm的滤膜过滤。

7.根据权利要求1所述的利用表面增强拉曼光谱检测百草枯的方法,其特征在于,所述的金纳米颗粒溶胶粒径为64±6nm。

8.根据权利要求1或7所述的利用表面增强拉曼光谱检测百草枯的方法,其特征在于,所述金纳米颗粒溶胶的制备方法包括以下步骤:将氯金酸溶液加热至沸腾,加入柠檬酸三钠溶液后搅拌并保持沸腾10~25min;

所述氯金酸、柠檬酸三钠的质量比为1:0.6~1;所述柠檬酸三钠溶液的浓度为0.8wt%~1.2wt%;所述氯金酸溶液的浓度为0.009wt%~0.011wt%。

9.根据权利要求1或7所述的利用表面增强拉曼光谱检测百草枯的方法,其特征在于,所述金纳米颗粒溶胶的制备方法包括以下步骤:将浓度为0.01wt%的氯金酸溶液加热至沸腾,加入浓度为1wt%柠檬酸三钠溶液后搅拌并保持沸腾12~15min;氯金酸溶液与柠檬酸三钠溶液的体积比为100:0.7。

10.根据权利要求1所述的利用表面增强拉曼光谱检测百草枯的方法,其特征在于,所述表面增强拉曼光谱检测中采用的激光波长为780nm,扫描范围为550~2000cm-1

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