[发明专利]一种全氟庚酸的制备方法有效
申请号: | 201710034467.1 | 申请日: | 2017-01-18 |
公开(公告)号: | CN106831388B | 公开(公告)日: | 2019-09-10 |
发明(设计)人: | 张立亭 | 申请(专利权)人: | 济南齐氟新材料技术有限公司 |
主分类号: | C07C51/04 | 分类号: | C07C51/04;C07C53/21 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 刘丽 |
地址: | 250001 山东省济南市梓东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 庚酸 制备 方法 | ||
1.一种全氟庚酸的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)氧化十二氟庚醇得到十二氟庚酸;
(2)十二氟庚酸与二氯亚砜反应得到十二氟庚酰氯;
(3)十二氟庚酰氯进行氟化得到全氟庚酰氟,水解得到全氟庚酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中氧化中使用的氧化剂为高锰酸钾、硝酸或过氧化氢。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中氧化的温度为70-125℃,反应时间为5-8小时,压力-0.05~0.25MPa。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中将二氯亚砜滴加到十二氟庚酸中,反应温度为室温到60℃,时间为2.5-12小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中反应在溶剂存在下进行,溶剂为乙醚、四氢呋喃或二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中反应温度30~100℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中氟化过程操作为自反应釜底部按150-200ml/分钟的速度通入25%的氟气,持续通气18-25小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中使用的催化剂为四丁基溴化铵或氯化铁。
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