[发明专利]一种全氟庚酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710034467.1 申请日: 2017-01-18
公开(公告)号: CN106831388B 公开(公告)日: 2019-09-10
发明(设计)人: 张立亭 申请(专利权)人: 济南齐氟新材料技术有限公司
主分类号: C07C51/04 分类号: C07C51/04;C07C53/21
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 刘丽
地址: 250001 山东省济南市梓东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 庚酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种全氟庚酸的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)氧化十二氟庚醇得到十二氟庚酸;

(2)十二氟庚酸与二氯亚砜反应得到十二氟庚酰氯;

(3)十二氟庚酰氯进行氟化得到全氟庚酰氟,水解得到全氟庚酸。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中氧化中使用的氧化剂为高锰酸钾、硝酸或过氧化氢。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中氧化的温度为70-125℃,反应时间为5-8小时,压力-0.05~0.25MPa。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中将二氯亚砜滴加到十二氟庚酸中,反应温度为室温到60℃,时间为2.5-12小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中反应在溶剂存在下进行,溶剂为乙醚、四氢呋喃或二甲基甲酰胺。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中反应温度30~100℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中氟化过程操作为自反应釜底部按150-200ml/分钟的速度通入25%的氟气,持续通气18-25小时。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中使用的催化剂为四丁基溴化铵或氯化铁。

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