[发明专利]一种双偶氮多发色基团墨绿色活性染料及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及一种双偶氮多发色基团墨绿色活性染料及其制备方法和应用，结构式为：其中，R₁＝‑SO₃Na时，R₂＝‑H；R₂＝‑COONa时，R₁＝‑H；制备方法包括：三聚氯氰和3,5‑二氨基‑2,4,6‑三甲基苯磺酸氨基取代的蒽醌衍生物反应得到一缩物；将2,4‑二氨基苯磺酸(钠)或3,5‑二氨基苯甲酸(钠)加入到一缩液中，反应得到二缩物；将对位酯或者间位酯重氮化，得到重氮盐；将重氮盐加入到二缩物中，反应，盐析，提纯，干燥，即得。本发明的染料染色成鲜艳的墨绿色，固色率高，牢度好，染色平衡时间短，直接性高；可用于纤维素纤维和蛋白质纤维的染色和印花。

技术领域

本发明属于染料及其制备领域，特别涉及一种双偶氮多发色基团墨绿色活性染料及其制备方法和应用。

背景技术

活性染料具有色泽鲜艳、色谱齐全、耐洗牢度优异、价格相对便宜、应用工艺简便的特点，而且结构上不含致癌芳香胺，所以一直受到印染界的高度重视。然而，活性染料普遍存在固色率低、提升力低、染色重现性差等问题，且在染色过程中，产生大量的有色废水，对环境的污染比较严重，治理成本也比较高。

墨绿色染料一直都是通过拼色实现，但几个染料进行品色存在配伍性问题，易于存在缸差和染色均匀性问题，很难控制染色质量，而且采用多种染料拼色，还存在染料固色率低，提升力差、用盐量多，污水量大，得色量不高的缺点。一直都没有开发出单一染料结构呈现墨绿色泽的染料结构。研究单一染料具有高固色率、深色性好的，颜色鲜艳的墨绿色活性染料一直是人们的最求目标。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种双偶氮多发色基团墨绿色活性染料及其制备方法和应用，该染料染色成鲜艳的墨绿色，固色率高，牢度好，染色平衡时间短，直接性高；可用于纤维素纤维和蛋白质纤维的染色和印花。

本发明的一种双偶氮多发色基团墨绿色活性染料，其结构式为：

其中，R₁＝-SO₃Na时，R₂＝-H；R₂＝-COONa时，R₁＝-H；

所述双偶氮多发色基团墨绿色活性染料的制备方法，包括：

(1)一缩物的制备：将三聚氯氰分散在冰水混合物中，然后滴加0～15℃的3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸氨基取代的蒽醌衍生物水溶液，在pH＝3～4.5，温度为0～15℃的条件下反应2～4h，得到一缩物的溶液为一缩液，用薄层色谱检测反应终点(展开剂：正丙醇：异丁醇：乙酸乙酯：水＝2:4:1:3，上述为体积比)；

(2)二缩物的制备：将2,4-二氨基苯磺酸钠或3,5-二氨基苯甲酸钠加入到步骤(1)中的一缩液中，调节pH为3.5～5.5，在30-45℃的条件下反应3-5h，得到二缩物，用薄层色谱检测反应终点(展开剂：正丙醇：异丁醇：乙酸乙酯：水＝2:4:1:3，上述为体积比)；

或：将2,4-二氨基苯磺酸或3,5-二氨基苯甲酸加入到步骤(1)中的一缩液中，用Na₂CO₃调节pH为3.5～5.5，在30-45℃的条件下反应3-5h，得到二缩物；

(3)重氮盐的制备：将对位酯或者间位酯溶于水中，冷却至0～15℃，加入浓盐酸，慢慢滴加亚硝酸钠溶液，0～15℃反应1-2h，反应结束后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸，得到重氮盐；反应过程中保持重氮液对淀粉KI试纸呈微蓝色；

(4)偶合反应：将步骤(3)中的重氮盐加入到步骤(2)的二缩物中，10～25℃，pH＝5～6.0的条件下反应5～8h，盐析，提纯，干燥，得到双偶氮多发色基团墨绿色活性染料。