[发明专利]一种双偶氮多发色基团墨绿色活性染料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710032420.1 | 申请日: | 2017-01-16 |
公开(公告)号: | CN106893354B | 公开(公告)日: | 2019-01-29 |
发明(设计)人: | 侯爱芹;陈光顺;谢孔良;张红娟;高爱芹 | 申请(专利权)人: | 台州市前进化工有限公司 |
主分类号: | C09B62/513 | 分类号: | C09B62/513;D06P1/384;D06P3/66;D06P3/10;D06P3/82 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;魏峯 |
地址: | 318000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 偶氮 多发 基团 墨绿色 活性染料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种双偶氮多发色基团墨绿色活性染料,其结构式为:
其中,R1=-SO3Na时,R2=-H;R2=-COONa时,R1=-H;
2.一种如权利要求1所述的双偶氮多发色基团墨绿色活性染料的制备方法,包括:
(1)一缩物的制备:将三聚氯氰分散在冰水混合物中,然后滴加0~15℃的3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸氨基取代的蒽醌衍生物水溶液,在pH=2~4.5,温度为0~15℃的条件下反应2~4h,得到一缩物的溶液为一缩液;
(2)二缩物的制备:将2,4-二氨基苯磺酸钠或3,5-二氨基苯甲酸钠加入到步骤(1)中的一缩液中,调节pH为3.5~5.5,在30-45℃的条件下反应3-5h,得到二缩物;
或:将2,4-二氨基苯磺酸或3,5-二氨基苯甲酸加入到步骤(1)中的一缩液中,用Na2CO3调节pH为3.5~5.5,在30-45℃的条件下反应3-5h,得到二缩物;
(3)重氮盐的制备:将对位酯或者间位酯溶于水中,冷却至0~15℃,加入浓盐酸,滴加亚硝酸钠溶液,0~15℃反应1-2h,反应结束后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸,得到重氮盐;
(4)偶合反应:将步骤(3)中的重氮盐加入到步骤(2)的二缩物中,10~25℃,pH=5~6.0的条件下反应5~8h,盐析,提纯,干燥,得到双偶氮多发色基团墨绿色活性染料。
3.根据权利要求2所述的一种双偶氮多发色基团墨绿色活性染料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中三聚氯氰与3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸氨基取代的蒽醌衍生物的质量比为18.4-21:52.62。
4.根据权利要求2所述的一种双偶氮多发色基团墨绿色活性染料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中2,4-二氨基苯磺酸或3,5-二氨基苯甲酸与3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸氨基取代的蒽醌衍生物的质量比为21-23:53.15;所述2,4-二氨基苯磺酸钠或3,5-二氨基苯甲酸钠与3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸氨基取代的蒽醌衍生物的质量比为21-23:53.15。
5.根据权利要求2所述的一种双偶氮多发色基团墨绿色活性染料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中对位酯或者间位酯、浓盐酸与亚硝酸钠的质量比为28.02-31:10:23。
6.根据权利要求2所述的一种双偶氮多发色基团墨绿色活性染料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中浓盐酸的质量分数为36.5%,亚硝酸钠溶液的质量分数为30%。
7.根据权利要求2所述的一种双偶氮多发色基团墨绿色活性染料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中重氮盐与二缩物的摩尔比为2:1。
8.根据权利要求2所述的一种双偶氮多发色基团墨绿色活性染料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中盐析的过程为:按反应结束时总液量的10%称取KCl进行盐析,抽滤,烘干,得染料粗品;提纯的过程为:将所得染料粗品溶于N,N-二甲基甲酰胺DMF,抽滤,滤除不溶物质,将滤液置于冰浴,向滤液中倒入丙酮,有沉淀析出,抽滤。
9.一种如权利要求1所述的双偶氮多发色基团墨绿色活性染料的应用,其特征在于,所述染料应用于纤维素纤维和蛋白质纤维或其混纺织物的染色和印花。
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