[发明专利]一种纳米多孔聚酰亚胺气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种纳米多孔聚酰亚胺气凝胶的制备方法，包括：

(1)氮气氛围下，将二胺单体加入到溶剂中，0～60℃搅拌3～6h，然后加入二酐单体，得到混合溶液，反应2～6h，得到聚酰胺酸PAA原液；然后将紫外光固化剂和改性凹凸棒土作为交联剂加入到PAA原液中，加入化学环化剂脱去CO₂或者脱去H₂O，得到聚酰亚胺溶液，然后倒入模具中，紫外光固化，得到聚酰亚胺湿凝胶；其中，改性凹凸棒土为AT-NCO或AT-NH₂；

(2)将步骤(1)中的聚酰亚胺湿凝胶在室温下于模具中老化，然后进行溶剂置换，超临界二氧化碳干燥，得到纳米多孔聚酰亚胺气凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种纳米多孔聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中二胺单体为对苯二胺PPD、4,4'-二氨基二苯醚ODA、4,4'-二氨基二苯基甲烷MDA和4,4'-二氨基-2,2'-二甲基-1,1'-联苯DMBZ中的至少一种；二酐为二苯甲酮四酸二酐BTDA、4,4-氧双邻苯二甲酸酐ODPA、3,3'4,4'-联苯四羧酸二酐BPDA和2,2'-双(3,4-二羧酸)六氟丙烷二酐6FDA中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种纳米多孔聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中二胺与二酐单体的质量和占混合溶液总质量的7～20wt％；二胺与二酐单体的摩尔比为n：(n+1)；其中，n的范围为10～30。

4.根据权利要求1所述的一种纳米多孔聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮NMP、二甲基甲酰胺DMF或二甲基乙酰胺DMAC。

5.根据权利要求1所述的一种纳米多孔聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中紫外光固化剂为4-苯基乙炔基邻苯二甲酸酐、4-(苯乙炔基)苯胺和(2,4-二氨基苯基)-[4-(2-苯乙炔基)苯基]乙酮中的至少一种；紫外光固化剂的加入量占二酐和二胺单体总质量的0.2wt％～3wt％。

6.根据权利要求1所述的一种纳米多孔聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中改性凹凸棒土的制备方法为：每100g凹凸棒土AT原矿与0.25～0.5mol HCl共混，经离心、洗涤、干燥，制得酸活化AT；然后与硅烷偶联剂或者二异氰酸酯的NMP分散液共混，经回流、过滤、干燥，得到改性凹凸棒土AT-NH₂或AT-NCO。

7.根据权利要求1所述的一种纳米多孔聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中改性凹凸棒土的加入量占二酐和二胺单体总质量的1wt％～5wt％。

8.根据权利要求1所述的一种纳米多孔聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中化学环化剂由吡啶与乙酸酐以摩尔比1:1组成；其中，二酐、吡啶与乙酸酐的摩尔比为1：5：5。

9.根据权利要求1所述的一种纳米多孔聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中紫外光固化的条件为：紫外光辐照3～20s。

10.根据权利求1所述的一种纳米多孔聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中超临界二氧化碳干燥的条件为：压强为10～15MPa，温度为30～60℃，时间为3～6h。