[发明专利]一种甲基二甲氧基氢硅烷的制备方法

说明书

本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种甲基二甲氧基氢硅烷的制备方法。本发明采用一步酯化工艺，将甲基氢二氯硅烷与甲醇在填料塔内充分反应，确保甲基氢氯硅烷的Si‑Cl健全部转换为Si‑O健，反应效率高，反应完毕后的粗品经六次甲基四胺中和后，再经过滤，蒸馏等工序得到99.5%以上的甲基二甲氧基氢硅烷产品，本发明制备的产品摩尔收率达到95.0%以上，产品为中性，不影响下游客户使用，且所用的中合剂不与甲基氢氯硅烷及甲基二甲氧基硅烷产品反应，副产的六次甲基四胺盐酸盐不结块，粒径大小适当，好过滤，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种甲基二甲氧基氢硅烷的制备方法。

背景技术

甲基二甲氧基氢硅烷既含有水解的烷氧基键（Si-OCH₃），又含有活泼的硅氢键（Si-H），其中Si-OCH₃键通过水解缩合转化为硅氧烷；与格氏试剂反应可生成有机烷氧基硅烷；Si-H键能与一系列的烯、炔等不饱和基的化合物在铂系催化剂下发生硅氢加成反应，得到各种有机硅的偶联剂、有机硅封端固化的聚醚以及聚丙烯酸酯密封胶和黏合剂等产品，并且适合于制备许多高纯的有机硅化合物，如改性的硅烷密封胶、抗雾剂、拒水剂、硅烷偶联剂如乙烯基、环氧基及甲基丙烯酰氧基衍生物和涂料材料，其具有重要的应用价值，是近年来很受重视有机硅工业重要中间体。

据文献资料报道，目前甲基二甲氧基氢硅烷在国外已进行工业化生产，但合成工艺不详。国内文献报道了如下几种合成工艺，具体如下：

第一种方法为酯化法：即以甲基氢二氯硅烷与甲醇为原料，在溶剂及盐酸吸收剂的作用下进行酯化反应合成甲基二甲氧基氢硅烷产品，目前该合成工艺均在实验室小试阶段，但因选择的盐酸吸附剂与氯硅烷成络合物，所以吸收剂一方面和HCl形成沉淀，一方面与甲基二氯氢硅烷络合，在滴加过程中氯硅烷不能很好地从络合物中释放出来，且由于沉淀的生成，包裹了反应络合产物，使反应不均匀，因此，在使用了吸收剂后产物收率反而下降，导致甲基二甲氧基氢硅烷的合成工艺一直没有实现工业化。

第二种方法为基团交换法：即采用甲基三甲氧基硅烷与甲基二氯氢硅烷进行基团交换反应合成甲基二甲氧基氢硅烷产品，如专利号为CN 1410431A的专利介绍，基团交换法工艺比上述的酯化工艺在原理上及工艺上有优势，仔细阅读专利文献可以了解到，按照专利提供的方法合成的甲基二甲氧基氢硅烷产品中必定含有甲基一甲氧基氢氯硅烷成分，所以合成的产品为酸性，影响下游产品的使用。

针对目前甲基二甲氧基氢硅烷制备工艺的诸多问题，有必要研究一种甲基二甲氧基氢硅烷的制备方法，既能解决现有制备工艺的不足，又能够实现工业化生产。

发明内容

针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种甲基二甲氧基氢硅烷的制备方法，这种方法既能解决现有制备工艺的不足，又能够实现工业化生产。

本发明的技术方案是：

一种甲基二甲氧基氢硅烷的制备方法，包括以下步骤：

1）、在酯化填料塔上部恒压滴液漏斗A中加入甲醇，在三口烧瓶恒压滴液漏斗B中加入甲醇，在填料塔中部恒压滴液漏斗C中加入甲基氢二氯硅烷，其中，甲基氢二氯硅烷与甲醇的摩尔配比为1:1.90~1.95，其中填料塔上部甲醇与下部甲醇的摩尔配比为1:0.6~1.2；

2）、备料完毕后，打开磁力搅拌器，开启三口烧瓶外部的油浴加热装置；

3）、待油浴温度达到70~80℃后，开始将填料塔上部甲醇以24.6g~33g/h的速度滴入填料塔内，甲基氢二氯硅烷以90~110g/h的速度滴入填料塔中部，填料塔下部甲醇以19.8g~29.6g/h的速度滴入三口烧瓶内进行酯化反应，副产的氯化氢通过自来水吸收制备成盐酸，避免氯化氢外溢，污染环境，反应全程控制釜温为65℃~75℃；