[发明专利]一种甲基二甲氧基氢硅烷的制备方法

权利要求书

1.一种甲基二甲氧基氢硅烷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）、在酯化填料塔上部恒压滴液漏斗A中加入甲醇，在三口烧瓶恒压滴液漏斗B中加入甲醇，在填料塔中部恒压滴液漏斗C中加入甲基氢二氯硅烷，其中，甲基氢二氯硅烷与甲醇的摩尔配比为1:1.90~1.95，其中填料塔上部甲醇与下部甲醇的摩尔配比为1:0.6~1.2；

2）、备料完毕后，打开磁力搅拌器，开启三口烧瓶外部的油浴加热装置；

3）、待油浴温度达到70~80℃后，开始将填料塔上部甲醇以24.6g~33g/h的速度滴入填料塔内，甲基氢二氯硅烷以90~110g/h的速度滴入填料塔中部，填料塔下部甲醇以19.8g~29.6g/h的速度滴入三口烧瓶内进行酯化反应，副产的氯化氢通过自来水吸收制备成盐酸，避免氯化氢外溢，污染环境，反应全程控制釜温为65℃~75℃；

4）、甲基氢二氯硅烷与甲醇原料滴加完毕后，将三口烧瓶升温至75~80℃进行老化反应0.8~1.2h；

5）、老化反应完毕后，将釜温降至50~55℃，然后加适量六次甲基四胺及甲醇进行中和反应，待pH =6，表示中和完毕；

6）、中和完成后，将釜温降至20℃以下，然后使用密闭式过滤器将六次甲基四胺及其盐酸盐过滤掉，收集含有甲基二甲氧基氢硅烷产品的滤液；

7）、将收集到的滤液进行常压蒸馏，收集沸点为60~61℃/760mmHg的蒸馏物，得甲基二甲氧基氢硅烷产品，甲基二甲氧基氢硅烷产品摩尔收率为95.0%以上，产品含量为99.5%（GC）以上，pH=6，总氯50 ppm以下。

2.根据权利要求1所述的一种甲基二甲氧基氢硅烷的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述油浴温度为75℃。

3.根据权利要求1所述的一种甲基二甲氧基氢硅烷的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中的甲基氢二氯硅烷以100g/h的速度滴入填料塔中部。

4.根据权利要求1所述的一种甲基二甲氧基氢硅烷的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中，三口烧瓶升温至75~80℃进行老化反应时间为1h。