[发明专利]一种溶剂橙107染料的环保制备方法有效
申请号: | 201710029294.4 | 申请日: | 2017-01-16 |
公开(公告)号: | CN106833007B | 公开(公告)日: | 2018-12-11 |
发明(设计)人: | 陶一敏;杨庆水;周利霞 | 申请(专利权)人: | 安徽清科瑞洁新材料有限公司 |
主分类号: | C09B57/00 | 分类号: | C09B57/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 244000 安徽省铜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶剂 107 染料 环保 制备 方法 | ||
本发明涉及一种溶剂橙107染料的环保制备方法,它包括以下步骤:(a)向反应容器中加入3,3‑二甲基‑2‑亚甲基吲哚啉,在搅拌条件下加入硫酸二甲酯,在25~35℃反应4~6小时;随后加入碱液,搅拌后静置分层得水层和油层,取油层脱水得中间体;所述3,3‑二甲基‑2‑亚甲基吲哚啉、硫酸二甲酯和碱液的质量比为1~1.5:1:2~3;(b)将所述中间体加入另一反应容器中,在搅拌条件下加入二甲苯、1,3,5‑吡唑酮和原甲酸三甲酯,升温至80~85℃反应10~12小时;再降温至30~50℃,真空抽滤,抽干母液,再经洗涤、烘干即可;所述中间体、二甲苯、1,3,5‑吡唑酮和原甲酸三甲酯的质量比为1.2~1.8:1.5~2:1.2~1.8:1。这样能够提高产品的转化率和产率,减小废弃物的排放,有利于减轻对环境的污染。
技术领域
本发明涉及一种染料的制备方法,具体涉及一种溶剂橙107染料的环保制备方法。
背景技术
溶剂橙107通常用于包装、装饰、油漆、油墨以及涤纶、尼龙等的着色,CAS号为185766-20-5。现有溶剂橙107的生产工艺反应时间长,反应纯度低,生产用洗涤废水量大,容易对环境造成污染。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种溶剂橙107染料的环保制备方法。
为达到上述目的,本发明所采用的技术方案为:一种溶剂橙107染料的环保制备方法,它包括以下步骤:
(a)向反应容器中加入3,3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉,在搅拌条件下加入硫酸二甲酯,在25~35℃反应4~6小时;随后加入碱液,搅拌后静置分层得水层和油层,取油层脱水得中间体;所述3,3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉、硫酸二甲酯和碱液的质量比为1~1.5:1:2~3;
(b)将所述中间体加入另一反应容器中,在搅拌条件下加入二甲苯、1,3,5-吡唑酮和原甲酸三甲酯,升温至80~85℃反应10~12小时;再降温至30~50℃,真空抽滤,抽干母液,再经洗涤、烘干即可;所述中间体、二甲苯、1,3,5-吡唑酮和原甲酸三甲酯的质量比为1.2~1.8:1.5~2:1.2~1.8:1。
优化地,所述步骤(a)中,加入碱液后还加入水进行搅拌;所述3,3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉与水的质量比为1:3~4。
进一步地,所述步骤(a)中,所述水层分出后排入污水处理站,所述油层升温至100~150℃脱水,随后降温后装桶得中间体。
优化地,所述步骤(b)中,抽干母液后用甲醇泡洗,将滤饼用水分次洗涤;收集母液和泡洗液进行精馏回收甲醇,并蒸馏出二甲苯和水的混合液,静置分层,二甲苯回用,水层进入污水处理站;滤饼再分批次打入热水,分别洗涤、抽滤,直至中性。
进一步地,所述步骤(b)中,将抽滤得到的物料转入干燥器,采用蒸汽加热干燥即可。
由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:本发明溶剂橙107染料的环保制备方法,通过形成高纯度和高产率的中间体后再与其它物质进行反应,这样能够提高产品的转化率和产率,减小废弃物的排放,有利于减轻对环境的污染。
具体实施方式
下面将结合对本发明优选实施方案进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种溶剂橙107染料的环保制备方法,它包括以下步骤:
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