[发明专利]一种溶剂橙107染料的环保制备方法有效
申请号: | 201710029294.4 | 申请日: | 2017-01-16 |
公开(公告)号: | CN106833007B | 公开(公告)日: | 2018-12-11 |
发明(设计)人: | 陶一敏;杨庆水;周利霞 | 申请(专利权)人: | 安徽清科瑞洁新材料有限公司 |
主分类号: | C09B57/00 | 分类号: | C09B57/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 244000 安徽省铜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶剂 107 染料 环保 制备 方法 | ||
1.一种溶剂橙107染料的环保制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:
(a)向反应容器中加入3,3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉,在搅拌条件下加入硫酸二甲酯,在25~35℃反应4~6小时;随后加入碱液、水进行搅拌,搅拌后静置分层得水层和油层,取油层脱水得中间体;所述3,3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉、硫酸二甲酯和碱液的质量比为1~1.5:1:2~3;所述3,3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉与水的质量比为1:3~4;所述水层分出后排入污水处理站,所述油层升温至100~150℃脱水,随后降温后装桶得中间体;
(b)将所述中间体加入另一反应容器中,在搅拌条件下加入二甲苯、1,3,5-吡唑酮和原甲酸三甲酯,升温至80~85℃反应10~12小时;再降温至30~50℃,真空抽滤,抽干母液,再经洗涤、烘干即可;所述中间体、二甲苯、1,3,5-吡唑酮和原甲酸三甲酯的质量比为1.2~1.8:1.5~2:1.2~1.8:1。
2.根据权利要求1所述的溶剂橙107染料的环保制备方法,其特征在于:所述步骤(b)中,抽干母液后用甲醇泡洗,将滤饼用水分次洗涤;收集母液和泡洗液进行精馏回收甲醇,并蒸馏出二甲苯和水的混合液,静置分层,二甲苯回用,水层进入污水处理站;滤饼再分批次打入热水,分别洗涤、抽滤,直至中性。
3.根据权利要求1或2所述的溶剂橙107染料的环保制备方法,其特征在于:所述步骤(b)中,将抽滤得到的物料转入干燥器,采用蒸汽加热干燥即可。
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