[发明专利]一种同时检测谷物中多种真菌毒素的方法在审
申请号: | 201710028053.8 | 申请日: | 2017-01-16 |
公开(公告)号: | CN106770836A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 段劲生;孙明娜;高同春;董旭;王梅;肖青青;褚玥 | 申请(专利权)人: | 安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/88 |
代理公司: | 合肥国和专利代理事务所(普通合伙)34131 | 代理人: | 孙永刚 |
地址: | 230031 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 检测 谷物 多种 真菌 毒素 方法 | ||
1.一种同时检测谷物中多种真菌毒素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)对待测谷物样品进行提取:用含酸的乙腈-水溶液对待测谷物样品进行振荡提取,得样品提取液;
(2)对样品提取液进行盐析:在样品提取液中加入氯化钠进行盐析、振荡、离心;
(3)对盐析后的样品进行净化:取盐析离心后的样品即上层清液,加入硫酸镁旋涡振荡进行净化,离心,对所得上层清液进行滤膜过滤,得样品分析液;
(4)利用超高效液相色谱串联质谱方法进行同时检测多种真菌毒素。
2.如权利要求1所述的一种同时检测谷物中多种真菌毒素的方法,其特征在于,所述步骤(1)中含酸的乙腈-水溶液为含0.08%-1.20%体积乙酸的乙腈-水溶液,所述乙腈-水溶液中,乙腈与水体积比为82-86:14-18。
3.如权利要求1所述的一种同时检测谷物中多种真菌毒素的方法,其特征在于,所述步骤(3)中滤膜为0.20-0.25um滤膜。
4.如权利要求1-3任一项所述的一种同时检测谷物中多种真菌毒素的方法,其特征在于,所述步骤(4)的高效液相色谱的流动相为:流动相A为0.01%氨水的水溶液,流动相B为甲醇,流动相C为含2mmol/L的醋酸铵和0.1%甲酸的水溶液,流动相D为乙腈;质谱条件为:采用电喷雾离子源ESI,正离子模式ESI+和负离子模式ESI-进行扫描,毛细管电压(+4.5KV,-3.5KV),干燥气流速20L/min,雾化气流速3L/min,利用多反应监测模式MRM检测。
5.一种同时检测谷物中多种真菌毒素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称量21.0g待测谷物样品,先用50mL含1%体积乙酸的84%体积浓度的乙腈-水溶液对样品进行振荡提取30min,再超声提取10min;
(2)在所述样品提取液中加入5.0g氯化钠进行盐析,振荡5min,离心;
(3)将盐析后的样品离心,转移上层乙腈层2.0mL至玻璃试管中,加入200mg硫酸镁后旋涡振荡进行净化,静置,用0.22um滤膜进行过滤后,得样品分析液;
(4)利用超高效液相色谱串联质谱方法检测样品分析液中的10种真菌毒素。
6.如权利要求5所述的一种同时检测谷物中多种真菌毒素的方法,其特征在于,所述步骤(4)的高效液相色谱的流动相为:流动相A为0.01%氨水的水溶液,流动相B为甲醇,流动相C为含2mmol/L的醋酸铵和0.1%甲酸的水溶液,流动相D为乙腈;质谱条件为:采用电喷雾离子源ESI,正离子模式ESI+和负离子模式ESI-进行扫描,毛细管电压(+4.5KV,-3.5KV),干燥气流速20L/min,雾化气流速3L/min,利用多反应监测模式MRM检测。
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