[发明专利]反相HPLC‑ICP‑MS法同步检测食品中食品添加剂及重金属含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于食品检测技术领域，特别涉及食品中食品添加剂及重金属含量的检测方法。

背景技术

食品添加剂是为了保证食品的观感和味觉而加入食品中的一种添加剂，它是现代食品工业中不可缺少的重要原辅材料，它可以改善食品的品质、色泽、口感，延长食品的保质期，提高食品的营养价值等。其主要原料是以化学合成物质和天然物质为主，化学添加剂与天然添加剂均有一定的毒性成分，但这种毒性成分的危害性与添加剂的剂量和人体的化学反应有关，达到一定程度或剂量时才会对人体的健康产生影响。我国的《食品添加剂使用卫生标准》GB2760—1996将其分为防腐剂、甜味剂、着色剂、发色剂、面粉处理剂、漂白剂和抗氧化剂等22类，并规定了食品添加剂使用范围和使用量。眼下问题食品屡屡发生，暴露出了食品添加剂的种种问题，主要体现在超范围和超限量使用防腐剂、甜味剂、着色剂、发色剂、面粉处理剂和漂白剂等。如何精确快速地检测出食品中食品添加剂的含量以确保人们能安全食用，杜绝问题食品危害人们的身心健康，已成为广大消费者以及研究人员共同关注的热点问题。

超范围和超限量使用食品添加剂严重地影响了食品的安全性，如果能合法合理添加尚且可以防患于未然，但是食品安全性的另一隐形杀手—重金属含量超标则让广大生产者和消费者始料不及。这是主要是取决食品中重金属的来源较广泛。重金属是指比重在5以上的金属，如铜、铅、锌、镍、钴、镉、铬、汞、铋、锡、锑、铌、钼等。通常情况下，重金属的自然本底浓度不会达到有害的程度，但随着社会工业化的快速发展，进入大气、水和土壤的有毒有害重金属如铅、汞、镉、铬等不断增加，超过正常范围则会引起环境的重金属污染。从食品安全方面考虑的重金属污染，目前最引人关注的是汞、镉、铅、铬，以及类金属砷等有显著生物毒性的重金属。据研究，重金属污染经食物链放大随食品进入人体后主要引起机体的慢性损伤，日常生活食品(包括蔬菜、水果、鱼肉等)被重金属污染后，仅仅通过简单蒸煮、浸泡或清洗不能去除其中的重金属。且进入人体的重金属要经过较长时间的积累才会显示出毒性，因此往往不易被早期察觉，很难在毒性发作前就引起足够的重视，从而更加重了其危害性。因此如何精确快速检测出食品中重金属含量和形态分布情况也是广大人们及研究工作人员关注的焦点。

高效液相色谱法(HPLC)是一种基于液相色谱法和气相色谱法的检测方法，主要采用高压输液的方法，对不同的流动相进行色谱分离，最后对分离后的试样采用检测器进行分析。该检测法因其回收率较高、分离效果好、灵敏度和精确度高的特点而广泛应用于食品痕量分析领域。反相高效液相色谱(HPLC)就是反相键合相色谱法，是化学键合相色谱法的一种。它的主要特点是，键合固定相的极性小于流动相的极性，适用于分离非极性、极性或离子型化合物。它通过将不同的有机官能团通过化学反应共价键合到砗胶载体表面的游离羟基上，而生成化学键合固定相。化学键合固定相对各种极性溶剂都有良好的化学稳定性和热稳定性。由它制备的色谱主柱效高、使刚寿命长、重现性好，几乎对各种类型的有机化合物都呈现良好的选择性，并可用梯度洗脱操作，消除了分配色谱法的缺点，这为同步测定多种化合物奠定了基础。

传统的重金属定量检测方法主要有原子吸收光谱法、紫外可见分光光度法、原子荧光光谱法、电化学法、X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)五种。ICP-MS法具有同时测定多种元素、分析速度快、线形范围宽、灵敏度高等优点，受到国内外学者的普遍关注，它对金属离子的检出限可达到ppm级。

由上述可知，HPLC和ICP-MS法都是目前食品安检领域较选的大型精密仪器。随着检测技术的发展和食品检测实际需要，单机检测往往不能满足得杂样品的要求，联机检测技术是发展大势所趋。关于HPLC和ICP-MS联用的应用方面，周瑛等人用HPLC-ICP-MS法检验食品中硒和砷形态分析及其生物有效性；王丙涛等人利用HPLC-ICP-MS联用检测食品中的五种硒形态分布。虽然HPLC-ICP-MS联用检测技术已有相关的报道和研究，但是利反相HPLC-ICP-MS联用同时检测食品中多种食品添加剂和重金属含量的未见报道。

发明内容

针对以上现有技术问题，本发明提供一种利反相HPLC-ICP-MS联用同时检测食品中多种食品添加剂和多种重金属含量的方法。

本发明的具体方案如下：