[发明专利]一种牛奶样品中二[4‑(氧化缩水甘油)苯基]甲烷的提取净化方法在审
| 申请号: | 201710023667.7 | 申请日: | 2017-01-13 |
| 公开(公告)号: | CN106770787A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
| 发明(设计)人: | 熊琳;褚敏;阎萍;高雅琴;梁春年;郭宪;丁学智;李维红;杨晓玲;吴晓云 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 北京中恒高博知识产权代理有限公司11249 | 代理人: | 钟国 |
| 地址: | 730000 甘肃省*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 牛奶 样品 氧化 缩水 甘油 苯基 甲烷 提取 净化 方法 | ||
1.一种牛奶样品中二[4-(氧化缩水甘油)苯基]甲烷的提取净化方法,步骤如下:
(1)牛奶样品用甲酸乙腈溶液提取;
(2)向步骤(1)的提取液中加入无水硫酸镁和氯化钠,振荡,离心,得到上清液;
(3)向步骤(2)得到的上清液中加入N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶和无水硫酸镁,振荡,离心,得到提取净化的二[4-(氧化缩水甘油)苯基]甲烷样品。
2.根据权利要求1所述的提取净化方法,其特征在于:步骤(1)中,所述甲酸乙腈溶液的甲酸浓度为0.1vt%。
3.根据权利要求1所述的提取净化方法,其特征在于:步骤(1)采用超声提取,提取时间为10min。
4.根据权利要求1所述的提取净化方法,其特征在于:步骤(2)中,所述无水硫酸镁和氯化钠的质量比为1:2。
5.根据权利要求1所述的提取净化方法,其特征在于:步骤(3)中,所述N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶和无水硫酸镁的质量比为1:1:2.5。
6.一种检测牛奶样品中二[4-(氧化缩水甘油)苯基]甲烷含量的方法,步骤如下:
(1)牛奶样品用甲酸乙腈溶液提取;
(2)向步骤(1)的提取液中加入无水硫酸镁和氯化钠,振荡,离心,得到上清液;
(3)向步骤(2)得到的上清液中加入N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶和无水硫酸镁,振荡,离心,液体吹干,得到的二[4-(氧化缩水甘油)苯基]甲烷样品再用乙腈溶液溶解,滤膜过滤,得待测样品;
(4)待测样品采用带有荧光检测器的高效液相色谱仪检测,色谱柱为C18柱,流动相采用水和浓度为0.1vt%的甲酸乙腈溶液,激发波长235nm,发射波长为305nm。
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