[发明专利]一种可控制尺寸的CrO2纳米颗粒的制备方法有效
| 申请号: | 201710018975.0 | 申请日: | 2017-01-11 |
| 公开(公告)号: | CN106698515B | 公开(公告)日: | 2018-02-16 |
| 发明(设计)人: | 温戈辉;王晓玲 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
| 主分类号: | C01G37/027 | 分类号: | C01G37/027;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司22201 | 代理人: | 王恩远 |
| 地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 控制 尺寸 cro2 纳米 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种可控制尺寸的CrO2纳米颗粒的制备方法,有前驱物的制备和CrO2纳米颗粒的制备两个过程;
所述的前驱物的制备过程,是首先配置浓度为3.2mol/L的CrO3水溶液,配置质量分数为3.85%的聚乙烯醇水溶液或质量分数为2.5%的乙二醇水溶液,将CrO3水溶液与聚乙烯醇水溶液或乙二醇水溶液混合作为前驱液,使前驱液中聚乙烯醇或乙二醇的羟基基团的摩尔浓度为0.6mol/L,前驱液中Cr3+与羟基基团的摩尔浓度比为1.78;前驱液放入反应釜中密封反应釜,加热反应釜使釜内前驱液温度达到380~400℃,再保温60min;反应釜自然冷却至室温,取出产物烘干,得到前驱物纳米棒状CrOOH;
所述的CrO2纳米颗粒的制备过程,将纳米棒状CrOOH和气相纳米SiO2按质量比1:3~10混合,球磨成均匀的混合粉末;混合粉末放入反应釜,通入压力5~15MPa的氧气后密封反应釜,再加热反应釜,使釜内温度升至400℃,并在400℃保温1h;反应釜自然冷却后取出样品,得到CrO2/SiO2纳米颗粒复合物;将CrO2/SiO2纳米颗粒复合物置入HF酸溶液中,去除SiO2后再分别用去离子水和酒精离心清洗,得到CrO2纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的可控制尺寸的CrO2纳米颗粒的制备方法,其特征在于,在前驱物的制备过程中,反应釜内的前驱液占反应釜容积的70%~80%。
3.根据权利要求1所述的可控制尺寸的CrO2纳米颗粒的制备方法,其特征在于,在前驱物的制备过程中,所述的加热反应釜,是以3℃/min升温速度升温。
4.根据权利要求1、2或3所述的可控制尺寸的CrO2纳米颗粒的制备方法,其特征在于,在CrO2纳米颗粒的制备过程中,纳米棒状CrOOH和气相纳米SiO2的质量比为1:10。
5.根据权利要求1、2或3所述的可控制尺寸的CrO2纳米颗粒的制备方法,其特征在于,在CrO2纳米颗粒的制备过程中,所述的加热反应釜,是以1℃/min升温速度进行加热。
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