[发明专利]用于苯酚羟基化制苯二酚的催化剂及其制备和用途

权利要求书

1.一种用于苯酚羟基化制苯二酚的催化剂，其特征在于催化剂的结构式为：Fe_xB_yC_nSiO_m，其中：

B为Al、Ga或In中的一种元素；

C为Mn、Zn或Cu中的一种元素；

x的取值范围为0.0045-0.045；

y的取值范围为0.0015-0.025；

n的取值范围为0.0015-0.015；

m的取值范围为2.1-2.5。

2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于催化剂的孔径为3-6nm。

3.一种制备如权利要求1所述催化剂的方法，其具体步骤如下：将两种表面活性剂溶解到水中，待溶解后加入盐酸水溶液，继续搅拌并用氨水调节pH，此混合液记为溶液1；将硅源和金属源溶解到水中，此混合液记为溶液2；将溶液2滴加到溶液1中，此混合液记为溶液3；溶液3在温度T₁下水浴t₁小时后，将溶液3置于反应釜中，在T₂温度下水热老化t₂小时后，经离心，洗涤，干燥煅烧后，即可得到催化剂；其中一种表面活性剂D为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物或聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物中的一种；另一种表面活性剂E为十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基苯磺酸钠中的一种。

4.根据权利要求3所述方法，其特征在于表面活性剂E与表面活性剂D的摩尔比为2.5-5.5。

5.根据权利要求3所述方法，其特征在于所述的盐酸水溶液的摩尔浓度为1-3.5mol/L；加入的盐酸溶液中HCl与表面活性剂E的摩尔比为60-70；所述的氨水的质量浓度为24％-29％；调节pH值为1.5-6。

6.根据权利要求3所述方法，其特征在于所述的硅源为正硅酸四乙酯；硅源与E类表面活性剂的摩尔比为7-20；金属源为Fe、B、C的硝酸盐、氯化盐或醋酸盐。

7.根据权利要求3所述方法，其特征在于水浴温度T₁为25-65℃，水浴时间t₁为12-40小时；水热老化温度T₂为75-160℃，水热老化时间t₂为12-40小时；所述的煅烧温度为450-700℃，煅烧时间为4-8小时。

8.一种苯酚羟基化制苯二酚的方法，其具体步骤为：在配有电动搅拌设备和恒温回流装置的反应器中，加入权利要求1所述的催化剂，溶剂，苯酚，边搅拌边升温，待温度升至T₃后，加入过氧化氢溶液，T₃恒温度反应t₃小时得苯二酚。

9.按权利要求8所述的方法，其特征在于催化苯酚羟基化反应时反应温度T₃为25-85℃，反应时间t₃为1.5-6.5小时；苯酚与催化剂质量比为5-16，苯酚与过氧化氢摩尔比为2-10。

10.按权利要求8所述的方法，其特征在于所述的溶剂为水、甲醇、丁醇或丙酮中的一种；溶剂与苯酚的摩尔比为7-15.5。