[发明专利]一种达格列净杂质化合物在审
申请号: | 201710012210.6 | 申请日: | 2017-01-09 |
公开(公告)号: | CN106748674A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 王汉超 | 申请(专利权)人: | 北京修正创新药物研究院有限公司 |
主分类号: | C07C41/30 | 分类号: | C07C41/30;C07C41/38;C07C43/23 |
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地址: | 102209 北京市昌*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 达格列净 杂质 化合物 | ||
1.一种达格列净杂质的制备方法,其特征在于:
采用2,3,4,5-三甲基硅氧基葡萄糖酸内酯(化合物4)与4-碘-1-氯-2-(4-乙氧基苄基)苯(化合物3)在异丙基氯化镁氯化锂作用下反应生成1-[4-氯-3-(4-甲氧基苄基)-苯基]己烷-1,2,3,4,5,6-正己六醇(化合物1)和(化合物2),反应温度控制在5±1℃,后处理使用乙酸乙酯作为萃取溶剂进行萃取,通过无水硫酸钠进行脱水干燥处理,干燥过程温度控制在-10±1℃,并至少搅拌2h以上后静置0.5-1h,取上层悬浮液过滤,经过冷却的乙酸乙酯淋洗,水洗后得到化合物1。
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