[发明专利]16(S)-伊洛前列腺素的制备方法及应用有效
| 申请号： | 201710011342.7 | 申请日： | 2017-01-06 |
| 公开（公告）号： | CN107324986B | 公开（公告）日： | 2021-04-30 |
| 发明（设计）人： | 刘向群;李强;陈宣福 | 申请（专利权）人： | 常州博海威医药科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/347 | 分类号： | C07C51/347;C07C59/46;C07F7/18;C07B57/00 |
| 代理公司： | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人： | 崔佳佳;刘妍珺 |
| 地址： | 213127 江苏省常*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 16 前列腺素 制备 方法 应用 | ||
【权利要求书】：
1.一种式I-4S的制备方法，其特征在于，在如下所示的两阶段重结晶中，从式I所示化合物的外消旋混合物中分离得到式I-4S所示化合物：
重结晶中所用的溶液浓度为0.2-0.25 g/ml；
第一阶段的重结晶包括以下步骤：
步骤a1：将中间体rac-I溶于乙醇中，加热溶解，自然冷却降温后，待有大量固体析出后，0-5度搅拌30-60分钟后，过滤，滤饼真空干燥得一次结晶粗品；
步骤b1：将第一次结晶粗品溶于乙醇中，加热溶解，自然冷却降温后，待有大量固体析出后，0-5度搅拌30-60分钟后，过滤，滤饼真空干燥得二次结晶粗品；
步骤c1：重复步骤b1重结晶过程至结晶中式I-4R: 式I-4S 99: 1；和
第二阶段的重结晶包括以下步骤：
步骤a2：将第一阶段重结晶得到的结晶粗品的母液减压浓缩至干，称重，溶于甲醇中，加热溶解，自然冷却降温后，加入式I-4S晶种，待有大量固体析出后，0-5度搅拌30-60分钟后，过滤，滤饼真空干燥得一次结晶粗品；
步骤b2：将一次结晶粗品溶于乙醇中，加热溶解，自然冷却降温后，待有大量固体析出后，0-5度搅拌30-60分钟后，过滤，滤饼真空干燥得二次结晶粗品；
步骤c2：重复步骤b2重结晶过程至结晶中式I-4S: 式I-4R 99:1。
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