[发明专利]金属纳米薄片的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710010017.9 申请日: 2017-01-06
公开(公告)号: CN106735304B 公开(公告)日: 2018-11-09
发明(设计)人: 胡海龙;郑奎;李玉禾;刘文华;马国华;张行泉;郭宝刚 申请(专利权)人: 西南科技大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B82Y40/00
代理公司: 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 代理人: 郑健
地址: 621010 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 金属 纳米 薄片 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种金属纳米薄片的制备方法,属于纳米材料制备领域,其要解决的镍纳米薄片厚度较厚和质量较差的技术问题,其包括(1)将浓氨水加入氯化镍溶液中,然后加入NaOH溶液,再加入水合肼溶液,搅拌,得到混合溶液;(2)在水热反应釜的内衬中可放入基底,并将混合溶液转入水热反应釜的内衬中,密封,在80~120℃恒温12~24小时,得到粗镍纳米片或在基底上生长的粗镍纳米片;(3)将粗镍纳米片在纯水和乙醇中反复清洗,干燥,得到镍纳米片。本发明通过一个温和无有机表面活性剂的方法,通过自发生长制备获得镍金属纳米薄片,其厚度可以控制在10纳米以下,制备镍纳米薄片质量较高,表面无活性剂覆盖,且成本低,适合大批量生产,在电催化方面具有非常广泛的应用。

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域,具体涉及一种金属纳米薄片的制备方法。

背景技术

纳米薄片以及二维纳米材料因表现出不同于块体以及其他纳米结构的特殊性质,成为一种新型纳米材料,二维材料是指在三维尺度上,其中一维尺度非常薄,其他两维较大,形成薄片状材料,因此特殊的形貌,造就其独特的性质,受到很多研究关注。因此很多其他二维材料的制备报道也相继出现。二维材料而对于金属纳米材料来说,由于其各向异性较好,因此目前通过生长获得的金属纳米材料主要为颗粒,或者通过模板制备得道纳米线阵列等其他纳米结构,而对于较薄的纳米片,很难通过模板法以及非模板法制备。

金属镍纳米材料具有较高的电化学活性,以及催化特性,因此在燃料电池、葡萄糖探测,以及电催化方面具有非常广泛的应用。很多研究发现,金属镍纳米材料的形貌不同,其电化学活性以及催化特性不同。因此镍纳米形貌的可控制备是镍纳米材料在上述领域应用的一个关键技术。

另外由于纳米金属镍的表面活性对电催化等相关应用影响较大,因此需要制备获得的金属纳米薄片表面洁净,无其他物质,特别是有机形貌控制剂覆盖而失效,因此纳米镍薄片制备需要在无有机形貌控制剂的环境中合成。而目前较薄的金属镍纳米薄片的制备报道尚未发现。本发明利用还原剂还原具有片层结构的金属盐,并缓慢还原在碱性条件下氨水络合的金属离子,从而形成较薄且片状尺寸较大的金属纳米薄片。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷,并提供至少后面将说明的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种金属纳米薄片的制备方法,包括以下步骤:

步骤一、将质量分数为25%~28%的浓氨水加入6~10mmol/L的氯化镍溶液中,然后加入100~150mmol/L的NaOH溶液,再加入质量分数为60~80%的水合肼溶液,搅拌混合均匀,得到混合溶液;

步骤二、将混合溶液转入水热反应釜的内衬中,密封,在80~120℃恒温12~24小时,得到粗镍纳米片;

步骤三、将粗镍纳米片在纯水和乙醇中反复清洗多次,干燥,得到镍纳米片。

优选的是,所述氯化镍水溶液与浓氨水的体积比为2~10:1;所述氯化镍水溶液与NaOH溶液的体积比为1~3:1~3;所述氯化镍水溶液与水合肼溶液的体积比为4~8:1。

优选的是,在所述水热反应釜的内衬中放入基底;所述基底为导电玻璃或表面镀有二氧化钛的薄膜。

优选的是,所述浓氨水加入氯化镍水溶液中的速度为0.5~1mL/min。

优选的是,将所述氯化镍水溶液采用氯化钯溶液、氯化锌溶液、氯化钴溶液、硝酸铋溶液、硝酸锆溶液、氯化锰溶液、硝酸铬溶液、硝酸镉溶液中的任意一种代替。

优选的是,将所述水合肼溶液采用硼氢化钠溶液、甲酸铵溶液、甲酸钠溶液、葡萄糖溶液、次亚磷酸钠溶液、抗坏血酸溶液、苯三酚溶液、淀粉溶液、蔗糖溶液中的任意一种代替。

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