[发明专利]金属纳米薄片的制备方法有效
申请号: | 201710010017.9 | 申请日: | 2017-01-06 |
公开(公告)号: | CN106735304B | 公开(公告)日: | 2018-11-09 |
发明(设计)人: | 胡海龙;郑奎;李玉禾;刘文华;马国华;张行泉;郭宝刚 | 申请(专利权)人: | 西南科技大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 郑健 |
地址: | 621010 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属 纳米 薄片 制备 方法 | ||
1.一种金属纳米薄片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将质量分数为25%~28%的浓氨水加入6~10mmol/L的氯化镍溶液中,然后加入50~150mmol/L的NaOH溶液,再加入质量分数为60~80%的水合肼溶液,搅拌混合均匀,得到混合溶液;
步骤二、将混合溶液转入水热反应釜的内衬中,密封,在80~120℃恒温12~24小时,得到粗镍纳米片;
步骤三、将粗镍纳米片在纯水和乙醇中反复清洗多次,干燥,得到镍纳米片。
2.如权利要求1所述的金属纳米薄片的制备方法,其特征在于,所述氯化镍水溶液与浓氨水的体积比为2~10:1;所述氯化镍水溶液与NaOH溶液的体积比为1~3:1~3;所述氯化镍水溶液与水合肼溶液的体积比为4~8:1。
3.如权利要求1所述的金属纳米薄片的制备方法,其特征在于,在所述水热反应釜的内衬中放入基底;所述基底为导电玻璃或表面镀有二氧化钛的薄膜。
4.如权利要求1所述的金属纳米薄片的制备方法,其特征在于,所述浓氨水加入氯化镍水溶液中的速度为0.5~1mL/min。
5.如权利要求1所述的金属纳米薄片的制备方法,其特征在于,将所述氯化镍水溶液采用氯化钯溶液、氯化锌溶液、氯化钴溶液、硝酸铋溶液、硝酸锆溶液、氯化锰溶液、硝酸铬溶液、硝酸镉溶液中的任意一种代替。
6.如权利要求1所述的金属纳米薄片的制备方法,其特征在于,将所述水合肼溶液采用硼氢化钠溶液、甲酸铵溶液、甲酸钠溶液、葡萄糖溶液、次亚磷酸钠溶液、抗坏血酸溶液、苯三酚溶液、淀粉溶液、蔗糖溶液中的任意一种代替。
7.如权利要求1所述的金属纳米薄片的制备方法,其特征在于,所述步骤一和步骤二之间还包括以下过程:将混合溶液置于带搅拌的密封容器中,向其中通入氮气使溶液中氮气饱和,然后将该密封容器置于电子加速器中进行辐照搅拌处理1~3小时,得到预处理混合溶液。
8.如权利要求7所述的金属纳米薄片的制备方法,其特征在于,所述电子加速器的电子束能量为10~15MeV;所述电子束辐照的辐照剂量率为200~1000kGy/h,辐照剂量为100~1000kGy。
9.如权利要求1所述的金属纳米薄片的制备方法,其特征在于,所述干燥采用冷冻干燥;所述冷冻干燥的过程为:步骤Ⅰ、镍纳米片预冷冻:冷冻温度-20~-30℃,冷冻时间1~2小时;
步骤Ⅱ、将预冷冻后的镍纳米片升温至25℃,保持1~2小时;
步骤Ⅲ、冷冻干燥:将步骤Ⅱ得到的镍纳米片加入真空冷冻干燥机中,设置冷阱温度为-50~-80℃,真空度为500mpa~50pa,冷冻干燥时间1~2h,得到镍纳米片。
10.如权利要求1所述的金属纳米薄片的制备方法,其特征在于,所述步骤二的过程替换为:在超临界反应装置中放入基底,将混合溶液加入超临界反应装置中,在体系密封后通入二氧化碳至20~40MPa、温度50~60℃的条件下反应1~3小时,然后卸去二氧化碳压力,温度为80~90℃,密封2~5小时,然后再次注入二氧化碳至压力为50~60MPa,温度为80~90℃,密封2~5小时,卸压,得到在基底上生长的粗镍纳米片。
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