[发明专利]线型聚季铵碱有机模板剂一步法合成含铝ITQ-13分子筛的方法有效
申请号: | 201710009168.2 | 申请日: | 2017-01-06 |
公开(公告)号: | CN106698456B | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 孟祥举;吴勤明;肖丰收;陈芳 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;B01J29/70 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 周世骏 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 线型 聚季铵碱 有机 模板 一步法 合成 itq 13 分子筛 方法 | ||
1.线型聚季铵碱有机模板剂一步法合成含铝ITQ-13分子筛的方法,其特征在于:
是将硅源、铝源、线型聚季铵碱有机模板剂T,与氢氟酸或氟化铵混合,搅拌均匀后置于反应釜中,在120~200℃晶化2d~10d,产物抽滤、烘干,即得到ITQ-13沸石分子筛的原粉;
控制各反应原料的添加量,使H2O∶SiO2∶Al2O3∶线型聚季铵碱有机模板剂T∶(HF或NH4F)的摩尔比为1~10∶1∶0~0.1∶0.02~0.06∶0.12~0.36;
所述线型聚季铵碱有机模板剂T的结构式如下式所示:
所述铝源为硫酸铝或薄水铝石;硅源为白炭黑、硅胶或正硅酸四乙酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述线型聚季铵碱有机模板剂T是以溶液形式提供,在计算反应原料用量时不包含作为溶剂的水;
该线型聚季铵碱有机模板剂溶液通过下述方式制备获得:
按摩尔比为1∶1称取1,4-二溴丁烷和N,N,N,N-四甲基-1,6-己二胺,溶解在乙醇中;在80℃的回流和搅拌条件下反应12h,然后加入足量乙醚使晶体从溶剂中析出;产生的白色固体沉淀经过滤、干燥后,得到与线型聚季铵碱有机模板剂T对应的季铵盐;将该季铵盐溶于适量水中,用717型强碱性阴离子交换树脂将季铵盐中的溴离子完全交换为氢氧根;滤除交换树脂,即得到线型聚季铵碱有机模板剂T溶液。
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