[发明专利]基于高温燃烧红外吸收法测定石墨烯中碳、硫含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于石墨烯中重要元素碳、硫含量分析测定技术领域，特别涉及一种基于高温燃烧红外吸收法快速准确测定石墨烯中碳、硫含量的方法。

背景技术

石墨烯作为一种新兴材料，以最薄、最坚硬、导电性最好著称，具备超极导热导电、结实和透明的特点，可替代传统材料成为最具工业开发价值的新材料。在半导体、电池、芯片、储能材料、传感器、触控器件、导电油墨浆料、复合材料等多个领域已实现产业化应用。随着技术的进步，对石墨烯产品质量的要求也越来越高。石墨烯中，碳是最主要和最重要的元素，其含量非常高，甚至达到99％以上；硫元素含量通常在0.5％-2％范围，对石墨烯产品的质量和性能也起到非常关键的作用。因此碳、硫的含量都需要准确测定，并且对测定精度有很高的要求，一般分析测试方法无法达到。目前石墨烯中碳和硫的测试方法和标准都是空白。

常规的碳硫分析采用高频感应加热-红外吸收的原理对样品中碳、硫进行检测，由于此类仪器的设计特点，高频燃烧反应室加热空间结构狭小，加热时氧气流急促，样品在瞬间燃烧，反应剧烈，而石墨烯是只有一个碳原子厚度的二维材料，样品比重非常轻，在氧气流急速吹扫下，容易导致燃烧飞溅，造成样品损失。另外，现在缺乏相应的参考物质校准仪器。因此，常规碳硫分析测定的设备和方法的准确度和精密度不能满足石墨烯产品质量控制的测试需求。

本发明的方法，使用高温燃烧，保证了气流稳定，加热均匀；采用独特的制样方式加大了样品的称样量，有效防止了样品飞溅。样品在加热管均温区内充分燃烧，样品中的碳、硫得到完全释放，生成CO₂和SO₂，由载气携带进入红外检测单元进行检测；另外，采用煤炭参考物质校准仪器，建立工作曲线，实现碳、硫含量的准确测定。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于高温燃烧红外吸收法快速准确测定石墨烯中碳、硫含量的方法。本发明的核心是压片式制样方法、工作曲线建立和稳定均匀的高温加热燃烧释放。

为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

本发明提供一种基于高温燃烧红外吸收法测定石墨烯中碳、硫含量的方法，该方法包括如下步骤：

a、高温燃烧红外碳硫分析仪的准备：

通过将高温燃烧红外碳硫分析仪加热到分析温度1300℃～1450℃，保证100mm以上的均温区，打开动力气和载气，并保证载气流量稳定；

b、制取和称量样品：

采用压片装置制取石墨烯样品压片；完成压制后，称取大于0.1g的石墨烯样品压片；

c、采用煤炭参考物质建立工作曲线：

首先选用3～5种不同含量煤炭参考物质采用相近称样量，或同一煤炭参考物质采用3～5个不同称样量，每个点至少分析2次；

然后选中所有分析结果，与相应的煤炭参考物质进行匹配；

最后根据分析结果和煤炭参考物质的标准值以及样品的称样量绘制工作曲线，并得出工作曲线的系数和相关线性；

d、分析压制后的石墨烯样品：

将步骤b称取的石墨烯样品压片放入高温燃烧红外碳硫分析仪的坩埚中，采集石墨烯样品压片燃烧释放出的二氧化碳和二氧化硫产生的红外积分信号，根据步骤c中得出的工作曲线换算出石墨烯样品中碳、硫的质量百分含量。

所述步骤a中，动力气为氮气，0.25MPa～0.35MPa。

所述步骤a中，载气为氧气，纯度≧99.5％，0.15MPa～0.25MPa。

所述步骤c中，煤炭参考物质中碳参考物质含量范围w(c)/％为60～80％，硫参考物质含量范围w(s)/％为0.5～2.5％。

所述测定石墨烯中碳、硫含量的方法的碳分析精度为1％，硫分析精度为2％。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1、采用高温燃烧红外吸收法，保证了石墨烯样品充分氧化燃烧；

2、采用压片式制样方式，保证了石墨烯样品不飞溅，增加了石墨烯样品的称样量；

3、建立了工作曲线，解决了石墨烯中碳、硫的定量问题。

4、实现了石墨烯中碳、硫含量的准确定量测定，碳分析精度可达1％，硫分析精度可达2％，结果符合生产工艺预期，精度满足分析要求。

附图说明

图1为高温燃烧红外碳硫分析仪的结构示意图；

图 2为样品压片装置的结构示意图；

图3为石墨烯中碳、硫燃烧释放峰；

图4为碳工作曲线；

图5为硫工作曲线。

其中的附图标记为：