[发明专利]基于高温燃烧红外吸收法测定石墨烯中碳、硫含量的方法在审

专利信息
申请号: 201710007082.6 申请日: 2017-01-05
公开(公告)号: CN106706543A 公开(公告)日: 2017-05-24
发明(设计)人: 侯红霞;张长均;王学华;黄小峰;郭飞飞;吴利民;王蓬;杨植岗 申请(专利权)人: 钢研纳克检测技术有限公司
主分类号: G01N21/3504 分类号: G01N21/3504;G01N31/12;G01N1/28
代理公司: 北京中安信知识产权代理事务所(普通合伙)11248 代理人: 李彬,张小娟
地址: 100081 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 基于 高温 燃烧 红外 吸收 测定 石墨 烯中碳 含量 方法
【权利要求书】:

1.一种基于高温燃烧红外吸收法测定石墨烯中碳、硫含量的方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:

a、高温燃烧红外碳硫分析仪的准备:

通过将高温燃烧红外碳硫分析仪加热到分析温度1300℃~1450℃,保证100mm以上的均温区,打开动力气和载气,并保证载气流量稳定;

b、制取和称量样品:

采用压片装置制取石墨烯样品压片;完成压制后,称取大于0.1g的石墨烯样品压片;

c、采用煤炭参考物质建立工作曲线:

首先选用3~5种不同含量煤炭参考物质采用相近称样量,或同一煤炭参考物质采用3~5个不同称样量,每个点至少分析2次;

然后选中所有分析结果,与相应的煤炭参考物质进行匹配;

最后根据分析结果和煤炭参考物质的标准值以及样品的称样量绘制工作曲线,并得出工作曲线的系数和相关线性;

d、分析压制后的石墨烯样品:

将步骤b称取的石墨烯样品压片放入高温燃烧红外碳硫分析仪的坩埚中,采集石墨烯样品压片燃烧释放出的二氧化碳和二氧化硫产生的红外积分信号,根据步骤c中得出的工作曲线换算出石墨烯样品中碳、硫的质量百分含量。

2.根据权利要求1所述的基于高温燃烧红外吸收法测定石墨烯中碳、硫含量的方法,其特征在于:所述步骤a中,动力气为氮气,0.25MPa~0.35MPa。

3.根据权利要求1或2所述的基于高温燃烧红外吸收法测定石墨烯中碳、硫含量的方法,其特征在于:所述步骤a中,载气为氧气,纯度≧99.5%,0.15MPa~0.25MPa。

4.根据权利要求1或2所述的基于高温燃烧红外吸收法测定石墨烯中碳、硫含量的方法,其特征在于:所述步骤c中,煤炭参考物质中碳参考物质含量范围w(c)/%为60~80%,硫参考物质含量范围w(s)/%为0.5~2.5%。

5.根据权利要求1或2所述的基于高温燃烧红外吸收法测定石墨烯中碳、硫含量的方法,其特征在于:所述测定石墨烯中碳、硫含量的方法的碳分析精度为1%,硫分析精度为2%。

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