[发明专利]一种海芦笋中总黄酮的制备方法有效
申请号: | 201710006336.2 | 申请日: | 2017-01-05 |
公开(公告)号: | CN106727765B | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
发明(设计)人: | 张朝辉;段筱杉;应锐;赵腾飞;刘奥 | 申请(专利权)人: | 中国海洋大学 |
主分类号: | A61K36/185 | 分类号: | A61K36/185;A61P39/06;A61K8/9789;A61Q19/00;A23L33/105 |
代理公司: | 青岛海昊知识产权事务所有限公司 37201 | 代理人: | 孙洪叶 |
地址: | 266003 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芦笋 黄酮 制备 方法 | ||
1.一种海芦笋中总黄酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)首先清洗海芦笋,烘干、粉碎并过筛,然后加入料液比为1:30~1:70乙醇溶液中进行搅拌浸提,浸提结束后,将浸提液离心取上清液;并将残渣再次加入乙醇溶液浸提,浸提后离心取上清;所述乙醇溶液的体积分数为60%,乙醇溶液浸提温度为35℃;
2)将步骤1)中得到的上清液合并后进行减压蒸发,除尽乙醇得到海芦笋总黄酮的粗品溶液;
3)聚酰胺树脂的活化预处理;
4)预处理过的聚酰胺树脂湿法装柱后,将步骤2)制备的粗黄酮溶液过聚酰胺树脂柱进行吸附,上样结束后,静置,使黄酮与聚酰胺树脂充分接触后,先用蒸馏水对聚酰胺树脂柱进行洗脱,除去残留在柱上的多糖等水溶性杂质后,再通过90%的乙醇溶液进行洗脱,其中将粗黄酮溶液通过聚酰胺树脂柱进行吸附时,将粗黄酮溶液调节至pH=3;
5)将洗脱液浓缩后,再按步骤4)进行吸附洗脱,最后将洗脱液浓缩、离心取上清后,水洗沉淀超声波促溶再次离心取上清合并、低温干燥后得到纯度较高的海芦笋总黄酮;
6)将D101型与HPD600型大孔树脂按照0:1~2:3的比例混合均匀后湿法装柱,配制海芦笋总黄酮,调节pH为4~7后上样吸附,水洗杂质后,以乙醇溶液洗脱得到海芦笋总黄酮。
2.如权利要求1所述的海芦笋中总黄酮的制备方法,其特征在于,上述步骤3)预处理具体为:将40~100目的聚酰胺树脂浸泡在95%的乙醇溶液中,搅拌除去气泡后湿法装柱,以3~5个柱体积的95%乙醇溶液淋洗后,用蒸馏水洗至流出液没有醇味,再依次用2~3个柱体积的5%的NaOH溶液,2~3个柱体积的蒸馏水,2~3个柱体积的10%醋酸溶液淋洗,最后用蒸馏水淋洗至中性。
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