[发明专利]分析装置

说明书

使在LC‑MS中因流动相、其中添加的试剂等的影响而在以往无法检测的微量成分的检测也成为可能。首先，执行空白测定，在由此得到的质谱上提取基于流动相等的背景信号的m/z值M_BG(S2‑S4)。然后，制作用于执行从规定的m/z范围排除背景信号的m/z值M_BG所得到的多个被分割出的m/z范围的扫描测定的分析方法，按照该分析方法执行目标试样的LC/MS分析(S5‑S6)。当根据由此得到的数据制作总离子色谱(TIC)时，该TIC中几乎不出现背景信号的影响，基线变低。于是，在该TIC上检测杂质峰(S7)，若存在峰，则根据该峰附近的质谱确定杂质的m/z(S8‑S11)。

技术领域

本发明涉及由液相色谱仪(LC)或气相色谱仪(GC)与质谱分析装置组合而成的色谱质谱分析装置、或分光光度计等分析装置。

背景技术

在液相色谱质谱分析装置中，利用液相色谱仪将试样中包含的各种化合物在时间上分离后，利用质谱分析装置对这些化合物分别进行检测，针对每种化合物获取与含量相应的强度信号。在试样中包含的化合物未知、或需要检测未知的化合物的情况下，通常在质谱分析装置中重复进行遍及规定质荷比范围的扫描测定，由此对于质量未知的化合物也能够无遗漏地检测。

在医药品制造/开发、农药制造/开发等合成化学领域中，重要的是调查在试样中除包含目标化合物之外还包含哪种杂质。使用了液相色谱质谱分析装置的杂质检测的常规步骤如下。

(1)基于针对试样进行LC/MS测定所得到的数据，来制作色谱(总离子色谱)，在该色谱上检测源自杂质的峰。通常，检测相对于源自已知的目标化合物的峰(通常该峰为信号强度最大的主峰)的信号强度(峰高)而言具有规定比例以上的信号强度的峰来作为杂质峰。

(2)确认在检测到的杂质峰的峰顶的位置(保留时间)附近得到的质谱，根据该质谱中出现的峰的位置求出杂质的质荷比。也有时能够根据该质荷比、或根据质荷比和保留时间，来估计杂质为何。

近年来，想要检测试样中包含的更微量的杂质这样的需求高涨。然而，上述那样的以往的液相色谱质谱分析装置中，如图5的(a)所示，由于液相色谱仪中使用的流动相中、向流动相中添加的添加剂或缓冲剂、甚至流动相中所含的夹杂物等的影响，总离子色谱的基线上升，有时微量的杂质的峰隐藏于基线而无法检测。

作为现有装置，专利文献1中公开了如下的装置：事先通过对不含试样成分的仅溶剂的空白试样进行GC/MS分析，来获取出现了背景噪音的色谱或质谱并将其存储，从通过针对目标试样进行GC/MS分析所得到的色谱或质谱扣除上述出现了背景噪音的色谱或质谱，从而去除背景噪音的影响。然而，即使进行了这种处理，在色谱中也无法找到隐藏于因背景噪音而上升了的基线的杂质峰。

另外，将气相色谱仪与质谱分析装置组合而成的气相色谱质谱分析装置也因载气所含的杂质等而具有同样的问题。

专利文献1：日本特开2000-131284号公报

发明内容

发明要解决的问题

本发明是鉴于上述问题而完成的，其第一目的在于提供如下的色谱质谱分析装置等分析装置：能够检测因例如液相色谱仪中的流动相、其中添加的试剂的影响或因气相色谱仪中的载气所含的杂质等而以往无法检测那样的微量的化合物。

另外，本发明的第二目的在于提供如下的分析装置：能够容易地制作在实施用于检测上述那样的以往无法检测的微量的化合物的分析时使用的包含分析条件等的分析方法。

用于解决问题的方案

为了解决上述问题而完成的本发明的第一方式为一种分析装置，能够通过按照包含分析条件的分析方法执行分析，来获取遍及针对规定参数的规定值范围的谱，具备：