[发明专利]质量分析装置及其离子检测方法有效

专利信息
申请号: 201680076701.0 申请日: 2016-01-21
公开(公告)号: CN108475614B 公开(公告)日: 2019-12-03
发明(设计)人: 村上真一;照井康 申请(专利权)人: 株式会社日立高新技术
主分类号: H01J49/06 分类号: H01J49/06;G01N27/62
代理公司: 11243 北京银龙知识产权代理有限公司 代理人: 曾贤伟;范胜杰<国际申请>=PCT/JP
地址: 日本*** 国省代码: 日本;JP
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摘要:
搜索关键词: 离子量 离子检测 质量分析装置 离子检测部 通道扫描 质量分离 检测 离子 修正 输出修正 输出 施加
【说明书】:

本发明的目的在于提供一种能够高精度地检测离子量的质量分析装置及其离子检测方法。为了实现上述目的,一种使施加于质量分离部(102)的电压发生变化而选择性地提取所希望的离子,来进行通道扫描测定的质量分析装置(100),该质量分析装置(100)设有:离子检测部(103),其检测由质量分离部(102)分离出的离子,并输出电信号;离子量测定部(104),其根据离子检测部(103)的输出测定离子量;以及离子量修正部(105),其根据离子量测定部(104)的输出修正离子检测量,离子量修正部(105)在通道扫描的过程中,基于前1个通道的离子检测量修正在当前通道中检测出的离子检测量。

技术领域

本发明涉及质量分析装置及其离子检测方法。

背景技术

作为本技术领域的背景技术,存在日本特开2011-102714号公报(专利文献1)。在专利文献1记载了“在选取MS频谱的路程中设置了噪声检测路程,因此通过将离子检测信号与检测出的噪声进行比较,能够除去噪声,另外,能够除去与在测定过程中变化的样本及运载气体的变动对应的中性粒子噪声”。此外,还记载了“对在频谱采集期间和噪声采集期间检测出的信号与噪声进行比较运算,能够除去噪声成分。”。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本特开2011-102714号公报

发明内容

发明要解决的课题

作为质量分析装置使用了四极质量过滤器的四极质量分析仪,由于小型且比较廉价,所以是最被广泛利用的质量分析装置之一。四极质量分析仪由4根圆柱状电极构成。圆柱状电极在横截面中将圆的中心置于正方形的顶点来进行组合。若对被固定的圆柱状电极的邻接的电极分别重叠施加正负的直流电压与交流电压,则具有电荷的离子在通过圆柱状电极之中时边振动边通过,根据电压和频率,仅特定的离子进行稳定的振动并在电极内通过。另一方面,除此以外的离子在通过电极内的过程中振动增大,与电极碰撞,而无法通过电极。将该直流电压与交流电压的比保持为恒定,并且使交流电压变化,由此仅具有特定的质荷比(m/z)的离子通过四极质量过滤器,能够收集针对预定的质荷比的离子量。

在质量分析装置的离子的检测方法中,存在使用由多级的打拿极(dynode)构成的二次电子倍增管直接检测通过了四极质量过滤器的离子的方式、使用了能够以适当的灵敏度检测质量较大的离子的闪烁体的检测方式。在使用了闪烁体的检测方式中,通过了四极质量过滤器的离子首先与转换打拿极(CD)碰撞。接下来,从CD的表面被释放出的电子与闪烁体碰撞,而转换成光,由光电倍增管检测该光。前者的直接检测方式具有结构简单的特征,后者的闪烁体方式具有高灵敏度、长寿命这样的优点的特征。

专利文献1所记载的现有技术虽叙述了除去与在测定过程中变化的样本及运载气体的变动对应的中性粒子噪声,但未考虑离子检测器的特性引起的噪声成分。

特别是,在通道扫描测定中,例如,在从离子检测量较多的通道1向离子检测量较少的通道2切换的情况下,低浓度通道的离子量检测精度因来自高浓度通道的串扰而降低。在闪烁体方式中,通道1的入射电子所带来的闪烁体的余晖对通道2的测定区间产生影响,在通道2的离子检测量叠加通道1的余晖成分,从而通道2的离子检测精度降低。另外,在切断朝向闪烁体的入射电子后,直至闪烁体的发光衰减而停止为止需要数ms~数十ms。因此,在扫描周期中适当地测定噪声的现有技术的情况下,存在难以检测包含衰减过程的噪声量的课题。另外,对于直接检测方式的情况而言,若使测定间隔变得更短,则也存在相同的问题。

本发明的目的在于提供一种除去来自其他通道的串扰而导致的离子的误检测,由此能够提高离子量的检测精度的质量分析装置及其离子检测方法。

用于解决课题的手段

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