[发明专利]三(乙硅烷基)胺

说明书

一种用于制备三(乙硅烷基)胺的方法。所述方法包括以下步骤：(a)使乙硅烷基(烷基)胺与氨接触以制备二(乙硅烷基)胺；以及(b)使二(乙硅烷基)胺制备三(乙硅烷基)胺和氨。

本发明涉及用于制备三(乙硅烷基)胺的方法。

三(乙硅烷基)胺是一种已知的化合物，其最早记录于L.G.L.WardA.G.MacDiarmid，J.Inorg.Nucl.Chem.，1961(21)287-293中。然而，在该参考文献中获得的产物的元素分析的检查示出获得的最大可能纯度为97.32％。

由本发明解决的问题需要附加的方法来制备三(乙硅烷基)胺。

发明内容

本发明提供一种用于制备三(乙硅烷基)胺的方法。该方法包括以下步骤：(a)使乙硅烷基(烷基)胺与氨接触以制备二(乙硅烷基)胺；以及(b)使二(乙硅烷基)胺制备三(乙硅烷基)胺和氨。

具体实施方式

除非另外指明，百分比为重量百分比(重量％)并且温度以℃为单位。除非另外指明，操作在室温(20℃-25℃)下进行。烷基基团为饱和的C₁-C₂₀烃基基团，其可以为直链或支链的。

乙硅烷基(烷基)胺为具有式(Si₂H₅)NR¹R²的任何化合物，其中R¹和R²独立地为氢或烷基，前提条件是R¹和R²中的至少一个为烷基，优选地C₁-C₈烷基，优选地C₂-C₆烷基，优选地C₂-C₄烷基。异丙基是尤其优选的。优选地，R¹和R²两者均为烷基。优选地，R¹和R²相同。二(乙硅烷基)胺具有式(Si₂H₅)₂NH。

本发明还涉及一种用于制备三(乙硅烷基)胺的方法；所述方法包括使二(乙硅烷基)胺制备三(乙硅烷基)胺和氨。

本发明还涉及三(乙硅烷基)胺，该三(乙硅烷基)胺具有至少97.5％、优选地至少98％的纯度。纯度利用TCD检测器通过气相色谱测定。

优选地，二(乙硅烷基)胺在20℃至280℃；优选地至少40℃，优选地至少70℃，优选地至少90℃；优选地不大于200℃，优选地不大于170℃，优选地不大于150℃的温度下加热。优选地，加热温度为8至48小时，优选地12至36小时。适当的加热时间可基于装置、其它参数等容易地确定。优选地，三(乙硅烷基)胺通过蒸馏纯化。

优选地，乙硅烷基(烷基)胺和氨在大于大气压，优选地至少1.5atm(152kPa)，优选地至少2atm(202kPa)；优选地不大于10atm(1,010kPa)，优选地不大于6atm(606kPa)的压力下接触。优选地，将氨加入乙硅烷基(烷基)胺中。优选地，乙硅烷基(烷基)胺∶氨的摩尔比为100∶1至1∶1000，优选地3∶1至1∶3，优选地2∶1至1∶1。优选地，二异丙基胺的至少一部分通过蒸馏去除。

本发明还涉及用于成膜的组合物，该组合物包含三(乙硅烷基)胺和下列中的至少一种：惰性气体、分子氢、碳前体、氮前体、和氧前体。

本发明还涉及一种在基板上形成含硅膜的方法，该方法包括在存在基板的情况下使包含三(乙硅烷基)胺的硅前体的蒸汽经受沉积条件以便在基板上形成含硅膜。本发明还涉及根据该方法形成的膜。

分子氢、碳前体、氮前体或氧前体的蒸汽态或气态在本文中通常可被称为附加的反应物气体。