[发明专利]石墨烯/有机溶剂分散液及其制造方法以及锂离子电池用电极的制造方法

说明书

本发明的目的在于制作处于稳定的分散状态、且不引起水的电解的、石墨烯/有机溶剂分散液。本发明为石墨烯/有机溶剂分散液，是石墨烯分散于有机溶剂中而成的石墨烯/有机溶剂分散液，将采用卡尔费休法测定的、130℃时的水分率设为W1、250℃时的水分率设为W2、将石墨烯的固体分率设为G时，(W2－W1)/G的值为0.005以上且0.05以下。

技术领域

本发明涉及石墨烯/有机溶剂分散液及其制造方法以及使用该石墨烯/有机溶剂分散液的锂离子电池用电极的制造方法。

背景技术

石墨烯是由碳原子形成的二维晶体，是自2004年被发现以来备受关注的原料。石墨烯具有优异的电学、热、光学及机械特性，期待广泛地用于电池材料、储能材料、电子设备、复合材料等邻域。

为了实现上述石墨烯的应用，用于降低成本的制作方法的效率化及分散性改善成为必需的课题。

作为石墨烯的制造方法，可以举出机械剥离法、CVD(Chemical VaporDeposition；化学气相沉积)法、CEG(Crystal Epitaxial Growth；晶体外延生长)法等，但这些方法的生产率低，不适于大量生产。针对于此，氧化还原法(利用天然石墨的氧化处理得到氧化石墨或者氧化石墨烯后、通过还原反应制作石墨烯的方法)可以大量合成石墨烯，对于将石墨烯实用化而言是非常重要的方法。

石墨烯具有高导电性能，且具有薄片状的结构，故而能够增加导电通路，因此，特别是作为电池用的导电材料具有高电势。但是，由于石墨烯是纳米碳，所以易于凝集，即使仅采用氧化还原法制作石墨烯，也无法适度地分散至基质内，不能发挥电势。

专利文献1中，在将氧化石墨烯加热还原的同时使其膨胀剥离，由此制作比表面积高的薄片型石墨。

专利文献2中，在邻苯二酚的存在下将石墨烯化学还原，进行冷冻干燥，由此制作分散性高的石墨烯粉末。

专利文献3中，在具有9，9-双(取代芳基)芴骨架的水溶性化合物存在下将氧化石墨烯化学还原，在所得的石墨烯水分散体中混合有机溶剂后，通过离心沉淀，回收石墨烯，向所回收的石墨烯中进一步添加有机溶剂，制备石墨烯/有机溶剂分散液。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：国际公开第2007/047084号

专利文献2：国际公开第2013/181994号

专利文献3：日本特开2015-059079号公报

发明内容

发明所要解决的课题

对于如专利文献1所示通过加热膨胀制作的石墨烯，由于经过高温加热的步骤，所以石墨烯表面的官能团、水分变得非常少，无法良好地分散至有机溶剂中。因此，例如用于锂离子电池电极时，不能良好地分散至基质中。

如专利文献2所示通过化学还原法制作石墨烯并进行冷冻干燥而得到石墨烯粉末时，在石墨烯表面残留大量的水分，在用于电池等时引起一部分结合水电解，故而成为电池劣化的原因。

对于如专利文献3所示地在石墨烯水分散体中混合有机溶剂、进行过滤后再分散至有机溶剂中的方法而言，由于没有经过将石墨烯/有机溶剂分散液中的水分充分除去的步骤，故而在石墨烯中残留很多水分，一部分发生电解，因而，成为电池劣化的原因。

如上所述，尚不能制作处于稳定的分散状态、且不引起水的电解的、石墨烯/有机溶剂分散液。

用于解决课题的手段

本发明的发明人们经潜心研究，结果发现通过将石墨烯表面的结合水控制为适当的量，能够呈现出石墨烯的理想的分散状态。