[发明专利]石墨烯/有机溶剂分散液及其制造方法以及锂离子电池用电极的制造方法有效
申请号: | 201680053822.3 | 申请日: | 2016-09-09 |
公开(公告)号: | CN108028366B | 公开(公告)日: | 2021-01-15 |
发明(设计)人: | 杨含霄;玉木荣一郎;川崎学;平井善英;宫园亨树 | 申请(专利权)人: | 东丽株式会社 |
主分类号: | H01M4/139 | 分类号: | H01M4/139;H01M4/62 |
代理公司: | 北京市金杜律师事务所 11256 | 代理人: | 杨宏军;焦成美 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 有机溶剂 分散 及其 制造 方法 以及 锂离子电池 用电 | ||
1.石墨烯/有机溶剂分散液,其是石墨烯分散于有机溶剂中而成的石墨烯/有机溶剂分散液,将采用卡尔费休法测定的、130℃时的水分率设为W1、250℃时的水分率设为W2、将石墨烯的固体分率设为G时,(W2-W1)/G的值为0.005以上且0.05以下,
所述石墨烯的通过BET测定法测定的比表面积为80m2/g以上且250m2/g以下,
所述石墨烯的、通过X射线光电子能谱法测定的氧相对于碳的元素比(O/C比)为0.08以上且0.30以下。
2.如权利要求1所述的石墨烯/有机溶剂分散液,其中,所述(W2-W1)/G的值除以所述石墨烯的通过BET测定法测定的比表面积得到的值为0.000025以上且0.00025以下。
3.如权利要求1或2所述的石墨烯/有机溶剂分散液,其中,所述有机溶剂的沸点为150℃以上。
4.如权利要求1或2所述的石墨烯/有机溶剂分散液,其中,所述有机溶剂的偶极矩为3.0德拜以上。
5.如权利要求4所述的石墨烯/有机溶剂分散液,其中,所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
6.如权利要求1或2所述的石墨烯/有机溶剂分散液,其中,所述石墨烯的、通过X射线光电子能谱法测定的氮相对于碳的元素比(N/C比)为0.005以上且0.020以下。
7.如权利要求1或2所述的石墨烯/有机溶剂分散液,其中,将通过利用激光显微镜观察到的石墨烯的最长直径与最短直径的算数平均而求出的、石墨烯的面方向的大小的平均值设为S(μm),将通过激光显微镜观察到的石墨烯的厚度的平均值设为T(μm)时,满足下述式,
100≤S/T≤1500。
8.如权利要求1或2所述的石墨烯/有机溶剂分散液,其中,溶剂中含有50质量%以上N-甲基吡咯烷酮,用N-甲基吡咯烷酮将石墨烯重量分率调节至0.000013的稀释液的、波长270nm处的使用下述式算出的重量吸光系数为25000cm-1以上且200000cm-1以下,
重量吸光系数(cm-1)=吸光度/{0.000013×比色皿的光程长度(cm)}。
9.如权利要求1或2所述的石墨烯/有机溶剂分散液,其中,所述石墨烯的固体分率为0.003以上且0.4以下。
10.锂离子电池用电极的制造方法,其包括将权利要求1~9中任一项所述的石墨烯/有机溶剂分散液与锂离子电池用活性物质混合的步骤。
11.权利要求1~9中任一项所述的石墨烯/有机溶剂分散液的制造方法,其依次包括如下步骤:
还原步骤,将已分散于含有水的分散介质中的氧化石墨烯还原;
有机溶剂混合步骤,将通过还原步骤得到的中间体分散液与有机溶剂混合;
强搅拌步骤,将含有有机溶剂的中间体分散液以每秒5000~每秒50000的剪切速度进行搅拌处理;
水分除去步骤,通过将添加有机溶剂与抽滤组合的方法、或者通过蒸馏,从而从中间体分散液中除去至少一部分水分。
12.如权利要求11所述的石墨烯/有机溶剂分散液的制造方法,其中,在所述还原步骤后的任意阶段,还包括将中间体分散液加热至70℃以上的加热步骤。
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