[发明专利]用于连续生产稳定的硅酮乳液的方法

说明书

本发明涉及用于连续生产水性硅酮乳液、尤其是含有高粘度聚有机硅氧烷的乳液的方法。

硅酮具有多种用途。为了尤其是在粘性产品的情况下促进应用和计量，许多应用期望有机硅化合物处于稀释形式。为此目的，虽然可以使用有机溶剂如苯或含氢氯化烃，但是从生态和职业卫生的角度来看，是不利的。因此，通常以水性乳液或分散体的形式来使用，通常作为水包油乳液(O/W乳液)，其可用水稀释。油在这里被理解为指与水不混溶的有机硅化合物，可选地溶于有机溶剂中。

含有聚硅氧烷和其它有机硅化合物的乳液以及它们的制备方法是已知的(W.Noll,Chemistry und Technology of Silicones,Verlag Chemie Weinheim,pp.428-431,1968)。

可分批或连续地获得硅酮乳液。重要的是，乳化过程应产生稳定的乳液并允许粒径与预期应用的要求匹配。例如，存在其中大粒径是优选的化妆品中的具体应用(WO 03/092639A1)。

按照US 7,619,010B2，分批法经常被确认具有乳液或高粘度中间体的一些返混，这是由于在均化阶段中的再循环程序。这会延长批次循环并最终导致不理想的混合结果。

可替换地，如果要避免高粘度中间体，则可以使用高压均化器，在这种情况下，在两罐之间交替地进行最终均化以避免在再循环程序中发生返混(DD 133197)。这确实提供了更均匀质量的产物，但此过程被限于低粘度硅酮并且不是非常有成效的。

连续方法是更有效的并且不会产生任何返混。

US 5 806 975 A描述了一种设备以及在挤出机型器具中用于乳化高粘度硅酮的方法。挤出机是昂贵的并且本质上需要很多地板空间，因为在此专利中使用的挤出机的长度等于其直径的10倍。

US 5 563 189 A声称乳液的连续2阶段生产，其中第一阶段包括制备高固体乳液，然后，在第二剪切装置中，其用另外的水稀释到所期望的最终浓度。使用的混合机构(其具有排列在相同轴向位置上的转子和定子并具有径向流过转子的产物)具有非常小的间隙尺寸并导致非常高的剪切速率。这并不是对于所有应用是有利的，尤其是对于剪切敏感产物或当目的是生产较大的颗粒时。

WO 2002/42360 A2描述了借助于一个或多个剪切混合器来连续生产乳液，其中，通过一个管路，将形成硬相的硅氧烷、乳化剂和水供给到混合器，以及将混合器的入口处的压力维持在20％内以控制粒径。据陈述，高剪切混合器包括例如Bematek品牌的胶体磨，即，具有在相同的轴向位置的转子和定子以及通过狭窄的间隙径向流动穿过其中的产物的混合器。因此，此方法同样涉及获得小粒径并且不是很适合用于生产具有较大粒径的产物或用于剪切敏感产物的乳化。

US 2007/0203263 A1描述了一种方法，其中串联组合多个高剪切混合器。使用的混合器优选是转子-定子混合器。

根据现有技术，转子-定子混合器，尤其是胶体磨和齿轮分散机(见K.；Schuchmann,H.P.(编辑),Emulgiertechnik,Behr's Verlag,Hamburg,2012年第3版,第IX.2章“Construction and Functioning of Typical Rotor-Stator and Rotor-Rotor-Emulsifying Machines”，第188-192页)，即，具有在相同的轴向位置的转子和定子以及通过狭窄的间隙径向流动穿过其中的产物的混合器，适用于乳液生产的连续方式。

在US 2007/0203263 A1中使用的高剪切混合器各自具有它们自己的传递性能，其取决于转速(以离心泵的方式)，这意味着，剪切能量输入同时影响吞吐量和压力条件并且不完全脱离这些参数。

通过在这些混合器的下游测得的压力和温度来控制乳化。以及具有精确可调更高粒径或具有剪切敏感的产物的乳液的生产是有问题的，具有相互独立的串联驱动器的两个或更多混合器的组合，根据许多参数，吞吐量和控制的对准是非常麻烦的并因此容易出错。在这种过程中获得的粒径通常小于1μm。

EP 1 607 428 B1尤其提出利用串联连接的静态混合器的组合来进行连续乳化。这导致在静态混合器中发生高压降以及必须得到在能源需求方面高成本的补偿。

因此，由本发明所解决的问题在于，提供用于生产硅酮乳液的连续方法，其可用于广泛的产物，允许粒径的精确控制，值得注意的是，压降是低的并因此特别节能。

本发明解决了上述问题。