[发明专利]制备羟胺吡唑化合物的方法

权利要求书

1.一种制备式Ⅰ的2-〔〔〔1-(4-氯苯基)-1氢-吡唑-3-基〕氧〕甲基〕-N-羟基苯胺的方法，

其特征在于：所述方法包括：

将式II的1-(4-氯苯基)-3-[(2-硝基苯基)甲氧基]-1氢-吡唑

在氢存在下与含氮碱、硫化合物、溶剂和铂基催化剂反应。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述含氮碱选自氢氧化铵、四甲基乙二胺、三乙胺、二甲基苯胺或其组合。

3.如权利要求1或2任一项所述的方法，其特征在于：所述硫化合物是硫化物、亚砜或其组合。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述硫化物选自烷基硫化物、二烷基二硫化物、芳基烷基硫化物和硫化氢；并且亚砜选自于由二烷基亚砜和芳基烷基亚砜或其组合所组成的一群组。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述硫化合物是二甲基亚砜。

6.如权利要求1至5任一项所述的方法，其特征在于：所述溶剂是一极性非质子溶剂。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述极性非质子溶剂选自于由甲基叔丁基醚、乙腈、四氢呋喃、甲基异丁基酮、乙酸异丙酯或其组合所组成的一群组。

8.如权利要求1至7任一项所述的方法，其特征在于：所述式II的化合物与所述铂基催化剂的摩尔比为1：1至2000：1。

9.如权利要求8任一项所述的方法，其特征在于：所述硫化合物与所述铂基催化剂的摩尔比为100：1至350：1。

10.如权利要求9任一项所述的方法，其特征在于：所述含氮碱与所述铂基催化剂的摩尔比为75:1至225:1。

11.如权利要求1至10任一项所述的方法，其特征在于：所得的式I化合物以至少80％、至少85％、至少90％、至少95％、至少98％、或者至少99％的纯度存在。

12.如权利要求1至11任一项所述的方法，其特征在于：所述方法还包括以下步骤：

使所述式I的化合物在碱存在下与氯甲酸甲酯反应，以得到式III的甲基2-((1-(4-氯苯基)-1氢-吡唑-3-基氧基)甲基)苯基(羟基)氨基甲酸酯反应

13.如权利要求12所述的方法，其特征在于：所述碱选自碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钾或其组合所组成的一群组。

14.如权利要求12或13所述的方法，其特征在于：所述式III的化合物以至少90％、至少95％、至少98％或至少99％的纯度存在。

15.一种制备式III的甲基2-((1-(4-氯苯基)-1氢-吡唑-3-基氧基)甲基)苯基(羟基)氨基甲酸酯的方法，

其特征在于：所述方法包括以下步骤：

将式II的1-(4-氯苯基)-3-[(2-硝基苯基)甲氧基]-1氢-吡唑

在氢存在下与含氮碱、硫化合物、溶剂和铂基催化剂反应，得到式Ⅰ的2-〔〔〔1-(4-氯苯基)-1氢-吡唑-3-基〕氧〕甲基〕-N-羟基苯胺，

随后使所得的式I的化合物在碱存在下与氯甲酸甲酯反应。

16.如权利要求15所述的方法，其特征在于：所述碱选自碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钾或其组合所组成的一群组。

17.如权利要求15或16所述的方法，其特征在于：所述式III的化合物以至少90％、至少95％、至少98％或至少99％的纯度存在。

18.如权利要求15至17任一项所述的方法，其特征在于：所述含氮碱选自于由氢氧化铵、四甲基乙二胺、三乙胺、二甲基苯胺或其组合所组成的一群组。

19.如权利要求15至18任一项所述的方法，其特征在于：所述硫化合物是硫化物或亚砜。

20.如权利要求19所述的方法，其特征在于：所述硫化合物是二甲基亚砜。