[发明专利]生产螺环二醇的方法

权利要求书

1.生产2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷-3,9-二乙醇的方法，通过使季戊四醇在水中与羟基新戊醛在催化活性量的至少一种酸催化剂存在下和在种子颗粒存在下反应来进行，其中将季戊四醇、水、至少一种酸催化剂和2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷-3,9-二乙醇种子颗粒装入装备了加热/冷却和搅拌的反应容器中，并在搅拌下加热到预定的反应温度，然后逐渐添加羟基新戊醛，所述方法的特征在于，所述2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷-3,9-二乙醇种子颗粒以按季戊四醇、水、酸催化剂和羟基新戊醛计算为0.5-1.0重量％的量存在，并且所述羟基新戊醛以随时间推移通过经视觉和/或光谱监测产生的2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷-3,9-二乙醇颗粒的生长和/或形成而确定的速率加入，其中所述羟基新戊醛最初以低速加入，其逐步在多个步骤中增加，反应时间为2-8小时，在此期间加入羟基新戊醛，接着是1-4小时加入后的反应时间，并且其中所产生的2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷-3,9-二乙醇具有至少100μm的平均粒度。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述反应温度在60-100℃之间。

3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述羟基新戊醛以2-3摩尔/1摩尔季戊四醇的量加入。

4.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述酸催化剂是甲磺酸、对甲苯磺酸、硫酸和/或盐酸。

5.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述反应在酸催化剂对季戊四醇0.04-0.08:1的摩尔比下进行。

6.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，通过沉降、过滤和/或离心来回收所产生的2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷-3,9-二乙醇。

7.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷-3,9-二乙醇种子颗粒具有至少20μm的平均粒度。