[发明专利]用于制备丙烯酰氧基硅烷的方法

说明书

本发明提供了一种用于纯化丙烯酰氧基硅烷的方法，所述方法包括使包含丙烯酰氧基硅烷、卤代有机烷氧基硅烷和烷烃类非极性溶剂的混合物经受足以使所述非极性溶剂的一部、所述卤代有机烷氧基硅烷或者所述非极性溶剂和所述卤代有机烷氧基硅烷分从所述混合物中蒸发的温度和压力以产生包含所述丙烯酰氧基硅烷的经纯化的混合物。所述实施例公开了一种三步短程蒸馏方法，其中在前两遍中，残余镏分含有所述产物，而在第三遍中，馏出物含有经纯化的所述产物。

相关专利申请的交叉引用

无

技术领域

本发明涉及用于制备经纯化的丙烯酰氧基硅烷的方法。更具体地讲，本发明涉及用于使包含丙烯酰氧基硅烷、卤代有机烷氧基硅烷和非极性溶剂的混合物经受一定的温度和压力以使非极性溶剂的一部分、卤代有机烷氧基硅烷或者非极性溶剂和卤代有机烷氧基硅烷从该混合物中蒸发以产生包含丙烯酰氧基硅烷的经纯化的混合物的方法。

背景技术

含有丙烯酰氧基基团的不饱和有机烷氧基硅烷，诸如3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷，已通过卤代有机烷氧基硅烷与不饱和羧酸的金属盐(诸如丙烯酸钠)在合适的相转移催化剂的存在下的亲核取代反应而制得。除了所需的硅烷产物之外，该方法产生包含丙烯酰氧基硅烷、金属卤化物沉淀和未反应的反应物的粗混合物。通过过滤或用盐水或水洗涤除去金属卤化物沉淀。

尽管存在除去未反应的原料、溶剂和不需要的反应产物的方法，但是这些方法不足以生产现今许多使用丙烯酰氧基硅烷的应用所需的具有低水平杂质(诸如未反应的原料)的丙烯酰氧基硅烷。本方法的问题之一是原料和丙烯酰氧基硅烷可能在类似的温度下蒸发，从而难以通过蒸馏进行分离。此外，分离原料所需的重复蒸馏步骤有时导致形成目标丙烯酰氧基硅烷产物的二聚体和其它低聚物，从而降低收率并进一步加剧杂质问题。

因此，需要用于从所需的丙烯酰氧基硅烷中快速分离未反应的原料、溶剂和不期望的反应产物但不会通过形成丙烯酰氧基硅烷的二聚体和其它低聚物而降低收率的纯化丙烯酰氧基硅烷的方法。

发明内容

本发明涉及用于纯化丙烯酰氧基硅烷的方法，该方法包括使包含丙烯酰氧基硅烷、卤代有机烷氧基硅烷和非极性溶剂的混合物经受足以使非极性溶剂的一部分、卤代有机烷氧基硅烷或者非极性溶剂和卤代有机烷氧基硅烷从该混合物中蒸发的温度和压力，以产生包含丙烯酰氧基硅烷的经纯化的混合物，其中该非极性溶剂包含具有5至20个碳原子的支链烷烃或者具有5至20个碳原子的支链烷烃和具有5至14个碳原子的直链烷烃的混合物，并且其中基于非极性溶剂的重量，该非极性溶剂包含小于5％(重量/重量)的芳族化合物。

本发明的方法产生可用作不饱和树脂或聚合物体系的偶联剂、有机-无机界面处的增粘剂以及表面改性剂的经纯化的丙烯酰氧基硅烷。

具体实施方式

一种用于纯化丙烯酰氧基硅烷的方法，该方法包括使包含丙烯酰氧基硅烷、卤代有机烷氧基硅烷和非极性溶剂的混合物经受足以使非极性溶剂的一部分、卤代有机烷氧基硅烷或者非极性溶剂和卤代有机烷氧基硅烷从该混合物中蒸发的温度和压力，以产生包含丙烯酰氧基硅烷的经纯化的混合物，其中该非极性溶剂包含具有5至20个碳原子的支链烷烃或者具有5至20个碳原子的支链烷烃和具有5至14个碳原子的直链烷烃的混合物，并且其中基于非极性溶剂的重量，该非极性溶剂包含小于5％(重量/重量)的芳族化合物。

该混合物包含丙烯酰氧基硅烷、卤代有机烷氧基硅烷和非极性溶剂。如本文所用，“丙烯酰氧基硅烷”旨在包括包含丙烯酰氧基官能团的物质。例如，设想丙烯酰氧基可包含山梨醇氧基官能团。