[发明专利]氟化烷烃的制造方法、脒碱的分离、回收方法以及回收脒碱的使用方法

权利要求书

1.一种式(2)：R²-F所示的氟化烷烃的制造方法，式(2)中，R²表示碳原子数为3～5的烷基，其特征在于，

在无溶剂的状态下，在选自脒碱和膦腈碱中的碱的存在下，利用式(1)：R¹SO₂F所示的氟化剂将碳原子数为3～5的醇氟化，式(1)中，R¹表示甲基、乙基或芳香族基。

2.根据权利要求1所述的氟化烷烃的制造方法，其特征在于，

在60℃～150℃，在所述碳原子数为3～5的醇和所述碱的混合物中添加所述氟化剂而进行反应。

3.根据权利要求1或2所述的氟化烷烃的制造方法，其特征在于，

所述氟化剂为甲烷磺酰氟。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的氟化烷烃的制造方法，其中，

所述碱为下述式(4)所示的脒碱，

式(4)中，n为0或2。

5.根据权利要求1～3中任一项所述的氟化烷烃的制造方法，其特征在于，

所述碱为1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯。

6.根据权利要求1～5中任一项所述的氟化烷烃的制造方法，其特征在于，

所述氟化烷烃为2-氟丁烷。

7.一种脒碱的分离、回收方法，其是从下述式(5)所示的脒碱-磺酸配位化合物中将脒碱分离、回收的方法，

式(5)中，R¹表示甲基、乙基或芳香族基，n为0或2，

所述脒碱的分离、回收方法具有：

工序(I)，在使脒碱-磺酸配位化合物溶解于芳香族烃而得到的溶液中添加碱性水溶液，使磺酸碱金属盐析出，

工序(II)，在通过工序(I)得到的析出了磺酸碱金属盐的溶液中添加水，使磺酸碱金属盐溶解，分液为溶解有磺酸碱金属盐的水层和包含脒碱的芳香族烃溶液的层，除去所述溶解有磺酸碱金属盐的水层，以及

工序(III)，从通过工序(II)得到的包含脒碱的芳香族烃溶液中蒸馏除去芳香族烃。

8.根据权利要求7所述的脒碱的分离、回收方法，其中，所述脒碱-磺酸配位化合物是在无溶剂的状态下，在下述式(4)所示的脒碱的存在下，利用式(1)：R¹SO₂F所示的氟化剂进行了将碳原子数为3～5的醇氟化的反应后，从反应混合物中得到的，

式(1)中，R¹表示甲基、乙基或芳香族基，

式(4)中，n为0或2。

9.根据权利要求7或8所述的脒碱的分离、回收方法，其特征在于，

所述脒碱-磺酸配位化合物为1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯-甲烷磺酸配位化合物。

10.根据权利要求7～9中任一项所述的脒碱的分离、回收方法，其中，

在所述工序(II)之后且工序(III)之前，还具有：

工序(IV)，除去通过工序(II)得到的包含脒碱的芳香族烃溶液所包含的水分。

11.根据权利要求10所述的脒碱的分离、回收方法，其中，

所述工序(IV)是使用迪安·斯塔克水分离装置除去通过工序(II)得到的包含脒碱的芳香族烃溶液所包含的水分的工序。

12.根据权利要求7～11中任一项所述的脒碱的分离、回收方法，其特征在于，

所述脒碱为1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯。

13.一种回收脒碱的使用方法，在利用式(1)：R¹SO₂F所示的氟化剂在碱的存在下将碳原子数为3～5的醇氟化而制造式(2)：R²-F所示的氟化烷烃的反应中，使用通过权利要求7～12中任一项所述的方法分离、回收的脒碱作为碱，式(1)中，R¹表示甲基、乙基或芳香族基，式(2)中，R²表示碳原子数为3～5的烷基。